【摘要】 本发明公开了一种4，4′-二取代基-2，2′-联吡啶的合成方法，主要是将4-取代基吡啶与金属催化剂按100∶0.2～40的重量比混合，然后置于能够加热加压的可密闭反应器中，以惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，将反应器密闭，加热至140～300℃，在搅拌条件下反应2～350小时，冷却、过滤、旋蒸、重结晶后即可得到目标产品4，4′-二取代基-2，2′-联吡啶。本发明方法简单、效率高、生产成本低，适合大规模的工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】清华大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100084 北京市100084-82信箱 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN200810056278.5 【申请日】2008-01-16 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101219988B 【公开公告日】2010-12-15 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101219988B 【授权公告日】2010-12-15 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D213/22 【发明人】陈崧哲; 徐盛明; 李林艳; 徐刚 【主权项内容】一种4，4′‑二取代基‑2，2′‑联吡啶的合成方法，包括如下步骤： (1)将一种4‑取代基吡啶与催化剂按100∶0.2～40的重量比混合，然后置于能够加热加压的可密闭反应器中；所述的4‑取代基吡啶具有通式(I)所示的结构： 其中通式(I)中的R为含有1～18个碳原子的烷基、烯基或炔基，或者R为‑X‑O‑Y或‑X‑CO‑Y结构，其中X为含1～18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种；Y为氢、含1～18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种； (2)用惰性气体吹气鼓泡5～30分钟，然后将反应器密闭，加热，在140～300℃、并且搅拌条件下反应2～350小时； (3)将可密闭反应器自然冷却或在冷水中冷却至50℃以下，然后打开反应器，常压过滤或真空抽滤所得混合物，得滤液；或者如果所得混合物已经出现结晶，那么先将所得混合物加热或加入溶剂溶解结晶，然后常压过滤或真空抽滤，得滤液； (4)将步骤(3)所得滤液旋转蒸发，除去未反应物，得沉淀，将沉淀用溶剂重结晶，所得结晶即为4，4′‑二取代基‑2，2′‑联吡啶；所述的4，4′‑二取代基‑2，2′‑联吡啶具有通式(II)所示的结构： 其中通式(II)中的R为含有1～18个碳原子的烷基、烯基或炔基，或者R为‑X‑O‑Y或‑X‑CO‑Y结构，其中X为含1～18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种；Y为氢、含1～18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种。 S2008100562785C00011.tif, S2008100562785C00012.tif 【当前权利人】清华大学无锡应用技术研究院; 清华大学 【当前专利权人地址】江苏省无锡市滨湖区建筑西路777号A3幢13楼; 北京市海淀区清华大学 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000400000624D 【引证次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】10
