【摘要】 本发明涉及一种单加成富勒烯氨基酸衍生物的固相合成方法，属于化学固相合成领域。该方法包括以下步骤：将负载氨基酸的树脂与C60甲苯溶液反应，过滤C60甲苯，在树脂中加入裂解液反应，过滤树脂、洗涤、收集裂解液和洗涤液干燥后得到单加成富勒烯氨基酸。本发明的方法步骤简单，特别是在纯化步骤只需过滤，简化了分离过程。另外，氨基酸的种类任意，可以合成相同结构的各种单加成富勒烯氨基酸衍生物。该方法适于组合化学大规模合成筛选。采用该方法合成的化合物具有许多的特性，如荧光性质，生物学活性。此类化合物还可以制备成纳米材料，有作为靶向药物载体的应用前景。 【专利类型】发明授权 【申请人】北京理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100081 北京市海淀区中关村南大街5号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN200810115927.4 【申请日】2008-06-30 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101302008B 【公开公告日】2010-09-22 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101302008B 【授权公告日】2010-09-22 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B31/02 【发明人】杨新林; 解馨 【主权项内容】一种单加成富勒烯氨基酸的固相合成方法，其特征在于：具体制备步骤如下：步骤一：将负载氨基酸的固相肽合成树脂加入到纯度大于99.0％的二氯甲烷或纯度大于99.0％的二甲基酰胺或两者的混和液，溶胀1～2小时，抽滤后得到的负载氨基酸的固相肽合成树脂备用；步骤二：将富勒烯溶于纯度大于99.0％的甲苯，加入上述抽滤后的负载氨基酸的固相肽合成树脂，搅拌反应20h～50h，得到负载富勒烯氨基酸的树脂，过滤；步骤三：将过滤后负载富勒烯氨基酸的树脂在20～70℃下用纯度大于99.0％的甲苯抽滤洗涤树脂2次以上，再以纯度大于99.0％的二氯甲烷洗涤3次以上；步骤四：在室温下将洗涤后所得负载富勒烯氨基酸的树脂与树脂裂解液反应1.5～2.5h，过滤裂解液后备用；再用洗涤液洗涤树脂2次以上，过滤洗涤液备用；步骤五：收集上述所有裂解液和洗涤液混合，在0℃以下加入纯度大于99.0％的甲基叔丁基醚，放于低于0℃的温度10h以上，离心，得到含杂质的目标产物；步骤六：在-20℃～0℃的温度下用纯度大于99.0％的甲基叔丁基醚洗涤3次以上，干燥后得到目标产物；其中裂解液为体积百分比40％以上纯度大于99.0％的三氟乙酸、体积百分比1％～30％的清除剂，其余为纯度大于99.0％的二氯甲烷或纯度大于99.0％二甲基酰胺；清除剂为苯甲硫醚、硫代甲基醚、二巯基乙醚中的一种或几种；洗涤液为含纯度大于99.0％的三氟乙酸的所有有机溶剂；其中，每1g树脂加入0.25mL以上的裂解液，每1g树脂加入0.5mL以上的洗涤液；甲基叔丁基醚、裂解液和洗涤液的之间的体积比1∶1∶1至30∶1∶2。 【当前权利人】北京理工大学 【当前专利权人地址】北京市海淀区中关村南大街5号 【统一社会信用代码】12100000400009127B 【家族被引证次数】4
