【摘要】 本发明涉及一种一甲基肼的合成方法，是将水合肼与硫酸二甲酯以盐酸作保护剂、四丁基溴化铵作催化剂，在115-125℃下反应，生成甲基肼硫酸盐，加碱中和游离出一甲基肼后，冷却除盐，滤液经精馏得一甲基肼水溶液。该合成方法具有原料价格低廉、生产设备简单、反应速度快、收率高等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】山东大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】250012 山东省济南市历下区文化西路44号 【申请人地区】中国 【申请人城市】济南市 【申请人区县】历下区 【申请号】CN200810158646.7 【申请日】2008-11-07 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101402586B 【公开公告日】2010-12-15 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101402586B 【授权公告日】2010-12-15 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C243/14; C07C241/02 【发明人】杨延钊; 刘德强 【主权项内容】一种一甲基肼的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)反应釜中先加入水合肼，将盐酸滴入水合肼中，盐酸和肼的摩尔比为1～1.8∶1，得肼的盐酸盐溶液；(2)向上述肼的盐酸盐溶液加入四丁基溴化铵作催化剂，催化剂的量为水合肼质量0.8～1％，然后再滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与肼的摩尔比为1∶1，保温115‑125℃反应1.5～2小时；(3)反应完后滴加35～40wt％的氢氧化钠溶液中和，调pH值到11～12，冷却到5℃，过滤除掉析出的盐，滤液精馏，收集102℃‑110℃之间的组分，得质量浓度20～30％的一甲基肼水溶液。 【当前权利人】山东大学 【当前专利权人地址】山东省济南市历下区文化西路44号 【统一社会信用代码】12100000495570303U 【引证次数】2.0 【被引证次数】1 【他引次数】2.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】8
