【摘要】 本发明涉及一种正二十二烷的合成及提纯新方法,其制备方法的步骤包括:(1)将溴代正己烷与溴代正十六烷混合;(2)将石油醚与混合液混合后,加入钠,回流反应1~2小时;(3)滴加无水乙醇、水后,分离有机相并水洗至中性;(4)蒸馏收集360~400℃的馏分,经洗涤至有机相无色或呈淡黄色后,水洗至中性;(5)将有机相干燥后过滤、吸附后,减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。本发明采用的原料市场供应充足,可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题;由于对工艺条件和生产设备要求不高,因此可以减少设备的投入,节省资金;同时,在收率增加的同时还可显著提高产品质量,进一步提高了经济效益。 【专利类型】发明申请 【申请人】天津市化学试剂研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】300240 天津市东丽区徐庄子 【申请人地区】中国 【申请人城市】天津市 【申请人区县】东丽区 【申请号】CN200810151997.5 【申请日】2008-10-06 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101712586A 【公开公告日】2010-05-26 【公开公告年份】2010 【IPC分类号】C07C1/26; C07C9/22 【发明人】孙国建 【主权项内容】一种正二十二烷的合成及提纯新方法,其特征在于:制备方法的步骤包括:(1).将溴代正己烷与溴代正十六烷混合,制得溴代烷的混合液;(2).将60~120℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后,缓慢加入金属钠,反应温度为60~90℃,加入钠结束后,回流反应1~2小时,得到含有溴化钠的混合液;(3).向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后,再加入水,分离有机相并水洗至中性,得到中性有机相;(4).将中性有机相常压下蒸馏收集360~400℃的馏分,该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后,再水洗至中性,得到澄清有机相;(5).将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤,所得滤液经吸附柱吸附,减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。 【当前权利人】天津市化学试剂研究所 【当前专利权人地址】天津市东丽区徐庄子 【专利权人类型】集体所有制 【被引证次数】2 【被他引次数】2.0 【家族被引证次数】2