【摘要】 本发明公开一种利脑心胶囊的质量控制检测方法，在原检测标准的基础上增加了甘草的薄层色谱鉴别和何首乌的高效液相色谱法测定含量。本发明检测方法先进，精密度及重现性好，能够全面的对该药品进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。 【专利类型】发明授权 【申请人】吉林敖东延边药业股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】133700 吉林省敦化市胜利南大街88号 【申请人地区】中国 【申请人城市】延边朝鲜族自治州 【申请人区县】敦化市 【申请号】CN200810050686.X 【申请日】2008-05-07 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101269203B 【公开公告日】2010-12-22 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101269203B 【授权公告日】2010-12-22 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】G01N33/15; G01N30/90; A61K9/20; A61K36/9066; A61K35/64; A61P9/10; A61K35/62 【发明人】郭淑芹; 解钧秀; 于江波; 许加胜; 王永彬; 李伟 【主权项内容】： 一种利脑心胶囊的检测方法，其中利脑心胶囊收载于卫生部颁标准中药成方制剂第18册，包括以下步骤：1)取利脑心胶囊内容物3g，加乙醚50ml，浸泡30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加60％甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以5∶2∶1的氯仿‑醋酸乙酯‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；2)取利脑心胶囊内容物5g，加甲醇30ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以16∶4∶0.4的60～90℃石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，置105℃烘至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；3)检查：应符合中国药典2005年版一部附录I L胶囊剂项下有关的各项规定；4)含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；14∶86的乙腈‑水为流动相；检测波长为320nm；论板数按2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，混匀，取1.2g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿50ml，回流提取2小时，弃去氯仿液，打开滤纸筒，药渣挥开溶剂，将药粉与滤纸一同置于锥形瓶子，精密加入60％甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，加60％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；利脑心胶囊每粒含何首乌以2，3，5，4′‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷计，不得少于0.10mg。 【当前权利人】吉林敖东延边药业股份有限公司 【当前专利权人地址】吉林省敦化市胜利南大街88号 【专利权人类型】其他股份有限公司(非上市) 【统一社会信用代码】91222403732565090W 【引证次数】2.0 【自引次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】5
