【摘要】 一种超纯黄磷的生产方法，以工业黄磷为原料，将工业黄磷依次通过萃取、区域熔 融、加压或减压微滤制备成超纯黄磷。萃取剂至少为二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁 酯或杯芳烃中的一种，稀释剂为煤油或石蜡油或三氯甲烷或四氯化碳，萃取工艺参数： 有机相与工业黄磷的体积比为1∶2～1∶3。区域熔融设备包括区熔池、环形加热器、环 形冷却器和驱动装置；环形加热器和环形冷却器环绕区熔池安装，且沿区熔池的轴向相 隔一定间距相间排列。加压或减压微滤用0.1μm～0.5μm级的加压或减压过滤器。采用 本发明所述方法对工业黄磷进行净化，所获黄磷产品的纯度可达99.99％～99.99999％， 收率可达73.2％～88.4％。 【专利类型】发明授权 【申请人】四川大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】610065四川省成都市一环路南一段24号 【申请人地区】中国 【申请人城市】成都市 【申请人区县】武侯区 【申请号】CN200810045115.7 【申请日】2008-01-04 【申请年份】2008 【公开公告号】CN100581997C 【公开公告日】2010-01-20 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN100581997C 【授权公告日】2010-01-20 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B25/047; C01B25/00 【发明人】李军; 任永胜; 金央; 罗建洪; 段潇潇 【主权项内容】1、一种超纯黄磷的生产方法，其特征在于以工业黄磷为原料，将工业黄磷依次通 过萃取、区域熔融、加压或减压微滤制备成超纯黄磷； 所述区域熔融使用的设备和操作步骤如下： ①区域熔融设备包括区熔池(6)、环形加热器、环形冷却器、组合套(20)和驱动 装置；所述区熔池(6)为两端封闭的柱状筒体，安装在支座(8)上；所述环形加热器 至少为一组，环形冷却器的数量与环形加热器的数量相同，环形加热器和环形冷却器环 绕区熔池(6)安装，且沿区熔池的轴向相隔一定间距相间排列；所述组合套(20)套 装在环形加热器和环形冷却器上，与环形加热器和环形冷却器形成一体化结构，驱动装 置通过连接构件(13)与组合套(20)连接； ②区域熔融方法按以下步骤进行 A、将区熔池(6)内腔中灌满60℃～80℃的热水； B、将经过萃取的液态黄磷由压磷槽压入区熔池(6)内腔，与此同时，区熔池(6) 内腔中的热水被排出，当区熔池(6)内腔充满液态黄磷后，关闭黄磷入口与排水口； C、将区熔池内腔中的液态黄磷固化； D、将环形加热器和环形冷却器调整到与热源和冷源导通的状态，然后开启驱动装 置，驱动环形加热器和环形冷却器沿区熔池的轴向往复移动，使固体黄磷分区熔化、产 生沿区熔池轴向移动的熔区，当达到除杂要求后，关闭驱动装置； E、首先将杂质含量高的黄磷熔化，通过区熔池(6)的排磷口放出，然后切断环形 冷却器冷源，用环形加热器将精制黄磷熔化后放出并用热水清洗区熔池。 【当前权利人】四川大学; 瓮福(集团)有限责任公司 【当前专利权人地址】四川省成都市武侯区一环路南一段24号; 贵州省黔南布依族苗族自治州福泉市马场坪镇迎宾路1号瓮福集团 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】121000004000091949 【引证次数】5.0 【他引次数】5.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】16
