【摘要】 本发明涉及一种5-硝氨基四(氮)唑的合成方法，属于化学合成领域。本发明的合成方法为：首先用硝硫混酸将5-氨基四(氮)唑硝化；再使用碳酸钠等碱性物质将过量的酸中和；最后使用有机溶剂对5-硝氨基四(氮)唑提纯，即得到5-硝氨基四(氮)唑纯品。本发明的合成方法工艺安全合理、反应时间短、步骤简单、收率高、生产成本低、无毒害物质的使用及产生、后处理过程较为简单。 【专利类型】发明授权 【申请人】北京理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100081 北京市海淀区中关村南大街5号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN200810114452.7 【申请日】2008-06-05 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101463017B 【公开公告日】2010-12-29 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101463017B 【授权公告日】2010-12-29 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D257/06 【发明人】庞思平; 孙睿; 李玉川 【主权项内容】一种合成5‑硝氨基四氮唑的方法，其特征在于：合成步骤如下：1)在95％浓硝酸中缓慢滴加98％浓硫酸，滴加速率不超过1ml/min，搅拌下加入5‑氨基四氮唑，温度控制在0～15℃，加入完成后恢复室温继续搅拌30～50min；2)将中和试剂缓慢加入到上述反应溶液中，加入速率不超过2.12g/min，之后升温至40～60℃，持续20～40min以保证浓硫酸和浓硝酸完全被中和；3)待混合物自然冷却至室温，用有机溶剂甲提取5次以上，过滤得到白色固体和有机溶液；4)在40～60℃的温度下，将上述有机溶液蒸干，加入有机溶剂乙洗涤5～10次，过滤得到5‑硝氨基四氮唑纯品；所述的有机溶剂甲为下列之一或任意几种的组合：碳原子在1～7之间的酯、碳原子在2～6之间的醚；所述的有机溶剂乙为下列之一或任意几种的组合：碳原子在1～4之间的卤代烃、碳原子在2～6之间的醇、丙酮、二硫化碳、硝基苯、苯、甲苯、1，4‑二氧六环。 【当前权利人】北京理工大学 【当前专利权人地址】北京市海淀区中关村南大街5号 【统一社会信用代码】12100000400009127B 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】1
