【摘要】 一种萘乙酸插层锌铝水滑石膜的层间分子取向确定方法，属于分子 取向确定技术领域。萘乙酸插层水滑石的分子式为：(M1)x(M2)1-x (NO3)y(NAA)z(OH)2·mH2O；其中M1为Mg2+、Zn2+、Ni2+二价 金属离子其中的任何一种；M2为三价金属离子Fe3+或Al3+其中的任何一 种；NAA为萘乙酸(C12H10O2)，(M1)x(M2)1-x(NO3)y-LDHs为 硝酸根水滑石。利用荧光偏振技术确定制备的膜其萘乙酸分子在水滑石 层间的取向。优点在于，水滑石的超分子层状结构特点使其可提供层内 纳米量级二维空间。将荧光探针分子萘乙酸引入层间则可以利用荧光偏 振技术得到水滑石层间分子的最优取向。 【专利类型】发明授权 【申请人】北京化工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100029北京市朝阳区北三环东路15号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】朝阳区 【申请号】CN200810101931.5 【申请日】2008-03-14 【申请年份】2008 【公开公告号】CN100595153C 【公开公告日】2010-03-24 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN100595153C 【授权公告日】2010-03-24 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01F7/00; C07C57/40 【发明人】卫敏; 史文颖; 陆军; 路艳罗; 段雪 【主权项内容】1、一种萘乙酸插层锌铝水滑石膜的层间分子取向确定方法，其特征在于，工艺步骤为： a.将M1和M2的可溶性无机盐溶于去CO2、去离子水中，配成混合溶液，其中M1和M2摩尔比为1～3；其中M1为Zn2+；M2为三价金属离子Al3+； 用浓NH3·H2O调节上述混合溶液至pH为7～10，得到浆状液，将此浆状液置于压力容弹中，于110～150℃反应8～12h，用去CO2、去离子水分离、洗涤1～6次，此浆状物质量的70％～90％密封保存，10％～30％于60～80℃真空干燥12～30h； b.将萘乙酸溶于去CO2、去离子水，配成浓度为0.01～0.02mol/l的溶液； c.取a步骤中制得的浆状物加入b步骤得到的溶液中，M2和萘乙酸的摩尔比为2～5，用浓度为0.1～1mol/l?NaOH调节pH为7～9，在N2保护下搅拌，40～80℃反应24～72h，用去CO2、去离子水分离洗涤1～6次，此浆状物质量的70％～90％密封保存，10％～30％于60～80℃真空干燥10～20h； d.将c步骤制得的浆状物超声处理2～10min后在硅的表面铺展成膜，40～80℃真空干燥10～20h，得到萘乙酸插层锌铝水滑石膜； e.利用荧光偏振技术确定d步骤制备的膜其萘乙酸分子在水滑石层间的取向，所述的荧光偏振技术的步骤为： 固定激发偏振器为水平，分别记录发射偏振器水平IHH和垂直IHV方向的荧光偏振光谱强度，随着入射的激发偏振光和膜的法线方向的夹角δ值的增大，IHH和IHV减弱，这表明客体分子在水滑石层间有一个最优取向；计算出荧光二向色比率 客体分子的跃迁偶极矩相对于层板法线方向的角度ψ由δ与荧光强度建立的关系式得到，仪器的响应值通过客体分子的水溶液来校正，校正因子 对于不同δ的发射波长的二向色比率(DHV)cor值几乎与发射波长无关，同样也证明了α-萘乙酸在水滑石层间是以单体的形式存在；取波长为300～500nm处(DHV)cor值对cos2(90+δ)作图，由直线截距和斜率得出α-萘乙酸在水滑石层间其跃迁偶极矩与层板法线方向的夹角。 【当前权利人】北京化工大学 【当前专利权人地址】北京市朝阳区北三环东路15号 【统一社会信用代码】1210000040000182XD 【引证次数】2.0 【自引次数】1.0 【他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】14
