【摘要】 制取高纯度的二甲啡烷及磷酸盐的方法,本发明涉及一种镇咳药原料药二甲啡烷以及相关中间体的制取与提纯的新方法。本发明目的在于避免US3786054第五步中间体(2-(对甲基苄基)-八氢异喹琳d-(+)酒石酸盐)制取时的高真空度蒸馏操作,避免了柱分离个别杂质无法除去的缺点。以丙酮等未溶剂,对成环后的反应混合物重结晶的方法获得高纯度、高收率的第五步中间体。 该数据由<>整理 【专利类型】发明申请 【申请人】北京利乐生制药科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】100070 北京市丰台区科技园富丰路4号工商联科技大厦16层16A02 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】丰台区 【申请号】CN200810241014.7 【申请日】2008-12-24 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101759642A 【公开公告日】2010-06-30 【公开公告年份】2010 【IPC分类号】C07D221/28; A61P11/14; C07D221/00; A61P11/00 【发明人】李学坤 【主权项内容】本发明以四氢异喹啉为原料制取二甲啡烷时,第五步中间体(2-(对甲基苄基)-八氢异喹琳d-(+)酒石酸盐)的反应控制温度120-135℃,反应时间68-100小时,反应混合物二甲啡烷含量在75-95%之间。 【当前权利人】北京利乐生制药科技有限公司 【当前专利权人地址】北京市丰台区科技园富丰路4号工商联科技大厦16层16A02 【引证次数】1.0 【被引证次数】2 【他引次数】1.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2