【摘要】 本发明涉及一种在新的溶剂体系中合成维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)的方法。其方法为：(1)将2-甲基-1，4-萘醌和亚硫酸氢钠，加入溶剂中，加热搅拌，进行加成反应；(2)加成反应后的反应物冷冻至10℃以下，离心分离，得MSB粗品；(3)MSB粗品中加入乙醇、活性炭和亚硫酸氢钠，加热溶解，趁热过滤，滤液冷冻至10℃以下，离心分离，结晶干燥，得MSB精品。其优点为：反应快，产品收率高，品质好；避免了乙醇的消耗，产品收率提高，副产物减少；避免了资源的浪费；产品纯度高。 【专利类型】发明授权 【申请人】山东轻工业学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】250353 山东省济南市长清区大学科技园山东轻工业学院轻化与环境工程学院 【申请人地区】中国 【申请人城市】济南市 【申请人区县】长清区 【申请号】CN200810014461.9 【申请日】2008-03-11 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101245038B 【公开公告日】2010-07-28 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101245038B 【授权公告日】2010-07-28 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C309/44; C07C303/20 【发明人】刘玉; 王友德 【主权项内容】一种维生素K3的生产方法，其特征在于采用以下步骤：(1)将2-甲基-1，4-萘醌和亚硫酸氢钠，加入溶剂中，加热搅拌，进行加成反应；所述的溶剂为水，2-甲基-1，4-萘醌(kg)∶亚硫酸氢钠(kg)∶溶剂(L)＝1∶0.7～1.2∶2.0～4；(2)加成反应后的反应物冷冻至10℃以下，离心分离，得MSB粗品；(3)MSB粗品中加入乙醇、活性炭和亚硫酸氢钠，加热溶解，趁热过滤，滤液冷冻至10℃以下，离心分离，结晶干燥，得MSB精品；所述步骤(3)中，离心分离后的精制母液，全部或部分替代乙醇进行下次的精制；(4)所述步骤(1)中的加成反应母液，全部或部分替代溶剂进行下次的加成反应。 【当前权利人】山东轻工业学院 【当前专利权人地址】山东省济南市长清区大学科技园山东轻工业学院轻化与环境工程学院 【引证次数】1.0 【被引证次数】4 【他引次数】1.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】13
