【摘要】 本发明公开了一种甲醛-水合肼还原制取3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方 法，在碱性介质中和金属催化剂的存在下，用甲醛-水合肼催化还原，然后采 用常规的方法从反应产物中收集3，3’-二氯联苯胺盐酸盐，成品的摩尔得 率可达90％以上。该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都 较高，因此具有较大的工业化前景。 【专利类型】发明申请 【申请人】夏恩将 【申请人类型】个人 【申请人地址】271200山东省新泰市宫里镇西柳村 【申请人地区】中国 【申请人城市】泰安市 【申请人区县】新泰市 【申请号】CN200810139125.7 【申请日】2008-08-08 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101643424A 【公开公告日】2010-02-10 【公开公告年份】2010 【发明人】夏恩将; 夏恩胜; 岳岩; 夏念丰 【主权项内容】1、一种甲醛-水合肼还原法制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其 特征在于由以下步骤制备而成： 1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温 度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层， 油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯； 2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催 化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢 化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯； 3)配制40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯0～40℃ 保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二 甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然 后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐 酸溶液酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二氯联 苯胺盐酸盐。 【当前权利人】夏恩将 【当前专利权人地址】山东省新泰市宫里镇西柳村 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
