【摘要】 本发明公开了一种(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基) 丙胺的制备方法：将(S)-(-)-N，N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙 胺在有机溶剂中与氢化钠混合，加入粒度小于200目的钾盐，混合均匀， 然后分多次加入1-氟萘，在55-70℃反应2～4小时，反应结束后降温，用 酸调节pH值，加入乙酸乙酯提取，舍弃油相保留水相，将水相pH调节成 碱性，在10～25℃用C5～C10中的一种正烷烃进行多次提取，合并正烷烃 提取的有机层，经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃，得棕色粘稠产 物。产物高压液相色谱纯度约99％，直接应用于度洛西汀合成，割掉了成盐 纯化法，简化了工艺，降低了成本。 【专利类型】发明授权 【申请人】王喜文 【申请人类型】个人 【申请人地址】300192天津市南开区科研西路12号5楼 【申请人地区】中国 【申请人城市】天津市 【申请人区县】南开区 【申请号】CN200810052237.9 【申请日】2008-02-02 【申请年份】2008 【公开公告号】CN100584839C 【公开公告日】2010-01-27 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN100584839C 【授权公告日】2010-01-27 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D333/20; C07D333/00 【发明人】田树英; 王喜文 【主权项内容】1、一种(S)-(+)-N，N-二甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙胺的制备 方法，包括以下步骤：将(S)-(-)-N，N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基) 丙胺在有机溶剂中与氢化钠混合，加入粒度小于200目的钾盐，混合均匀， 然后分多次加入1-氟萘，在55-70℃反应2～4小时，反应结束后降温，用 酸调节pH值，加入乙酸乙酯提取，舍弃油相保留水相，将水相pH调节成 碱性，在10～25℃用C5～C10正烷烃中的一种进行多次提取，合并该正烷 烃提取的有机层，经过洗涤、干燥、过滤、减压蒸出正烷烃，得棕色粘稠 产物。 【当前权利人】王喜文 【当前专利权人地址】天津市南开区科研西路12号5楼 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】2
