【摘要】 本发明公开了一种邻氟苯氰的制备方法，将邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放 热。冰盐浴滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，然后加入尿素，冷却，冷却 液与氢溴酸在催化剂存下进行溴化反应，生成邻氟溴苯；在带蒸馏装置反应 瓶中与氰化亚铜进行氰化反应生成邻氟苯氰。该制备方法工艺路线合理，先 进可行。制得的邻氟苯氰纯度高、质量好。 【专利类型】发明申请 【申请人】夏恩将 【申请人类型】个人 【申请人地址】271200山东省新泰市宫里镇西柳村 【申请人地区】中国 【申请人城市】泰安市 【申请人区县】新泰市 【申请号】CN200810139124.2 【申请日】2008-08-08 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101643438A 【公开公告日】2010-02-10 【公开公告年份】2010 【发明人】夏恩将; 夏恩胜; 岳岩; 夏念丰 【主权项内容】1、一种邻氟苯氰的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成： 1)溴化反应操作： 反应瓶依次投入邻氟苯胺和氢溴酸搅拌，放热大量微紫红色固体析出， 温度最高60℃，搅拌5分钟后，冰盐浴-10℃以下滴加亚硝酸钠溶液，滴加过 程放热，料液逐渐变为橘黄色澄清，约40分钟滴完，滴完后保温10分钟加 入尿素，冷置待用； 向带蒸馏装置反应瓶中投入溴化亚铜，氢溴酸，水，油浴升温至120～130 ℃，通水蒸汽，内温约105℃时有水蒸汽蒸出，开始滴加重氮盐，此时有大量 气泡产生，控制滴加速度维持蒸馏状态，保证生成的邻氟溴苯迅速被水蒸汽 带出。约50分钟滴完，再蒸5分钟停止蒸馏。分出油层，用饱和盐水洗，滤 后油层测水份0.04％ 2)氰化反应： 向反应瓶依次投入氰化亚铜，邻氟溴苯，DMF。加热回流，128～160℃ 回流，料液由淡灰绿色浑浊变为褐色浑浊。记时保温8-9小时，保温过程温 度逐渐上升，最后3小时温度180℃±2.，料液棕褐色浑浊，停止反应，冷至 室温加水，通水蒸汽蒸馏，控制水量和搅拌速度可防后期蒸馏冲料，确保蒸 馏完全。分出油层得，GC99％，单个杂质小于0.5％，收率90％。 【当前权利人】夏恩将 【当前专利权人地址】山东省新泰市宫里镇西柳村 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
