【摘要】 本发明公开了一种3，5-二氯氯苄的制备方法，把还原剂和氯化锌加入釜 中，真空置换后，将THF滴加到釜中，搅拌均匀后，加入3，5-二氯苯甲酸进行 还原反应，保持回流，再加入乙酸乙脂后过滤、洗涤、干燥结晶得还原产物 3，5-二氯苯甲醇；在3，5-二氯苯甲醇中加入DMF，滴加SOCl2氯化反应后，加 热回流。料液经冷却、结晶、重结晶得最终产品3，5-二氯氯苄。该制备方法 工艺路线合理，先进可行。制得的3，5-二氯氯苄纯度高、质量好。 【专利类型】发明申请 【申请人】夏恩将 【申请人类型】个人 【申请人地址】271200山东省新泰市宫里镇西柳村 【申请人地区】中国 【申请人城市】泰安市 【申请人区县】新泰市 【申请号】CN200810139121.9 【申请日】2008-08-08 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101643385A 【公开公告日】2010-02-10 【公开公告年份】2010 【发明人】夏恩将; 夏恩胜; 岳岩; 夏念丰 【主权项内容】1、一种3，5-二氯氯苄的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成： 1)还原： 三口烧瓶中加入KBH4和无水ZnCl2，然后抽真空并以氮气置换两次，于搅 拌下将THF缓慢的滴加到烧瓶中，速度要控制好并且加冰水浴，.称取3，5-二 氯苯甲酸将其溶解于无水THF中，然后将此溶液滴加到反应瓶中，加完后料液 呈灰白色糊状.待出放气体缓和后改为油浴加热，温度维持于70℃回流1h 后补加27g KBH4，再以比较快的速度回流2h，此时有大量的锌粉生成，料液 呈灰色，停止加热，缓慢滴加水，加好后冷却至室温，再加入乙酸乙酯剧烈搅 拌，过滤，，滤饼以乙酸乙酯洗涤，，减压将溶剂尽量蒸干，趁热将未凝固的液 体倒到培养皿中，搅动下很快固化为白色细小晶体，晾干后得产品3，5-二氯 苯甲醇，GC纯度为99％. 2)氯化： 向带有尾气吸收装置的干燥反应瓶中加入3，5-二氯苯甲醇，再加入DMF， 搅拌下滴加SOCl2c，待产生的气体缓和后，用油浴逐渐加热至有微弱的回流1h， 将料液倒入搅拌着的冰水中，有大量浅黄色固体析出，过滤后滤饼以水洗三次， 晾干后得固体粗品，将粗品以无水乙醇和正己烷混合溶剂加热溶解，再冷冻重 结晶，过滤，晶体用冷至-10℃以下的无水乙醇洗涤，晾干，得白色晶体3，5-二 氯氯苄，收率73％，GC纯度为99.3. 【当前权利人】夏恩将 【当前专利权人地址】山东省新泰市宫里镇西柳村 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
