【摘要】 本发明属于天然药物领域。本发明涉及一种尾叶香茶菜中萼西香茶菜甲素的制备工艺。提取方法为超声波提取法，提取频率为100Hz，温度为50℃，提取时间为30min，提取3次，提取溶剂为70％的乙醇；分离方法用D101型大孔吸附树脂和JTY-1反相树脂柱，再进行硅胶柱层析，并结合重结晶得到化合物，其纯度达到98％以上。此化合物为二萜类物质，结构类型属于贝壳杉烷型，在其分子结构内存在环外亚甲基环戊酮的结构，此类化合物可以作为抗肿瘤药物的前导化合物。本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。。 【专利类型】发明授权 【申请人】山东大学威海分校 【申请人类型】学校 【申请人地址】264209 山东省威海市高技区文化西路180号 【申请人地区】中国 【申请人城市】威海市 【申请人区县】环翠区 【申请号】CN200810100251.1 【申请日】2008-05-15 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101274883B 【公开公告日】2010-06-09 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101274883B 【授权公告日】2010-06-09 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C45/78; C07C49/743; A61K36/53 【发明人】张崇禧 【主权项内容】一种以尾叶香茶菜茎叶为原料制备萼西香茶菜甲素的工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤(一)：除去尾叶香茶菜茎叶中的杂物，然后烘干或晒干，粉碎成40目粉末，采取超声波提取法提取，提取频率为100Hz，温度为50℃，提取时间为30min，提取3次，提取溶剂为70％的乙醇；步骤(二)：将步骤(一)中的70％的乙醇提取液合并，减压浓缩至小体积，用石油醚脱脂后，加入2倍体积量的水，放入冰箱内12h后，离心，得上清液；步骤(三)：将步骤(二)中的上清液通过D101大孔吸附树脂柱吸附，先用水洗，去除部分色素和杂质，然后再分别用浓度为10％、40％、60％的乙醇溶液洗脱，分部收集乙醇洗脱液；步骤(四)：将步骤(三)中的60％乙醇洗脱液回收乙醇溶剂，获得土黄色粉末；步骤(五)：将步骤(四)中的土黄色粉末拌入等量的反相树脂，上JTY-1反相树脂柱，用20％-30％乙醇溶液洗脱，合并乙醇溶液，回收乙醇溶剂后，得白色粉末；步骤(六)：将步骤(五)中的白色粉末再进行硅胶柱层析，用溶剂系统氯仿∶丙酮∶乙酸乙酯＝3∶1∶1溶液洗脱，洗脱溶液放置，有结晶状物质析出；步骤(七)：将步骤(六)中的结晶状物质进行重结晶，得到化合物萼西香茶菜甲素，其纯度均达到98％以上。 【当前权利人】山东大学威海分校 【当前专利权人地址】山东省威海市高技区文化西路180号 【引证次数】1.0 【被引证次数】1 【他引次数】1.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】1
