【摘要】 本发明公开了一种取代脲类农药分子印迹固相萃取小柱的制备方法，属于食品安全技术领域。本发明将模板分子取代脲类农药、功能单体甲基丙烯酸和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比为1∶2～8∶20，通过悬浮聚合而成取代脲类农药分子印迹聚合物微球；再称量取代脲类农药分子印迹聚合物微球，填充于聚丙烯固相萃取小柱空管内，制得取代脲类农药分子印迹固相萃取小柱。本发明制得的取代脲类农药分子印迹固相萃取小柱用于检测食品和环境中取代脲类农药残留样品提取溶液的选择性纯化、富集。与普通液-液萃取法、C18固相萃取法相比，本发明具有简单、快速、净化效率高等特点。 【专利类型】发明授权 【申请人】安徽农业大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】230036 安徽省合肥市长江西路130号 【申请人地区】中国 【申请人城市】合肥市 【申请人区县】蜀山区 【申请号】CN200810246208.6 【申请日】2008-12-30 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101497035B 【公开公告日】2010-12-22 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101497035B 【授权公告日】2010-12-22 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】B01J20/285 【发明人】汤锋; 岳永德; 花日茂; 操海群; 唐俊 【主权项内容】一种取代脲类农药分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、制备浓度为3～6％的聚乙烯醇400水溶液；将功能单体甲基丙烯酸和模板分子取代脲类农药溶解在稀释剂中；将交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂偶氮二异丁腈和稀释剂混合；将上述三种溶液混合，并进行超声脱气；在60～75℃下，搅拌，在惰性气体保护下进行聚合反应6～24h，生成分子印迹聚合物微球；所述的取代脲类农药、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比例为：1∶2～8∶20～40；二甲基丙烯酸乙二醇酯、稀释剂、聚乙烯醇溶液的体积比为1∶2～3∶20～30，引发剂偶氮二异丁腈适量；(2)、反应结束后，将反应体系过滤，分离出聚合物微球，再将分离出的聚合物微球在热水中搅拌去除杂质；然后降温过滤，过滤后用水反复洗涤，再用甲醇、丙酮洗涤多次；最后通过索氏抽提进一步除去聚合物微球中的模板分子取代脲类农药；(3)、将(2)制得的聚合物微球干燥后填充于空管内，空管的两端分别装上筛板，即构成萃取柱；所述的干燥采用真空干燥，温度为50℃，聚合物微球的平均粒径为30～120μm；所述的稀释剂为苯系溶剂或氯仿；所述的引发剂为偶氮二异丁腈；所述的超声脱气时间均为5～10min；所述的搅拌的转速为350～400rpm。 【当前权利人】安徽农业大学 【当前专利权人地址】安徽省合肥市蜀山区长江西路130号 【统一社会信用代码】123400004850004115 【被引证次数】4 【被他引次数】4.0 【家族被引证次数】13
