【摘要】 本发明公开了一种锂电池正极材料LiFePO4纳米粉体的制备方法，由下述步骤组成： (1)在搅拌下，将环烷酸与异辛醇混匀，加入硫酸亚铁水溶液，调节pH值，继续搅拌， 倒入分液装置中，静置，用蒸馏水洗涤有机相后再分液，收集有机相；(2)取LiOH，加入 H2PO4水溶液中，搅拌溶解后，调节pH值，加抗坏血酸，搅拌均匀即得水相；(3)将水相 与有机相引入高压釜内，密封，搅拌，加热，反应10-120分钟后停止加热和搅拌；(4)冷 却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤，干燥，即得锂电池正极材料LiFePO4纳米粉 体。本发明的方法成本低、污染小、原料广泛、工艺简单、流程短、能耗低、易于工 业化。 【专利类型】发明授权 【申请人】天津大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】300072天津市南开区卫津路92号 【申请人地区】中国 【申请人城市】天津市 【申请人区县】南开区 【申请号】CN200810152299.7 【申请日】2008-10-10 【申请年份】2008 【公开公告号】CN100592553C 【公开公告日】2010-02-24 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN100592553C 【授权公告日】2010-02-24 【授权公告年份】2010.0 【发明人】王兴尧; 苗翠; 秦学; 李海港 【主权项内容】1.一种锂电池正极材料LiFePO4纳米粉体的制备方法，其特征是由下述步骤组成： (1)有机相的制备： 在搅拌下，按体积比为1-5∶1-5∶1-5的比例，将平均分子量在200-350之间的环烷 酸或磷酸三丁酯或磷酸二烷基酯与异辛醇混合均匀，然后加入0.01-1.0mol·L-1的硫酸亚 铁水溶液或氯化亚铁水溶液或硫酸铁水溶液或三氯化铁水溶液，继续搅拌，用氨水或盐酸 水溶液调节pH值为1-6，继续搅拌0.5-1.0小时后，倒入分液装置中，静置2-20分钟， 此时溶液分为上下2相，分出有机相，用蒸馏水洗涤2-3次有机相后再分液，再收集有机 相； (2)水相的配制： 称取0.2-1.0g LiOH，加入1-10ml浓度为1.0-5.0mol·L-1的H3PO4水溶液中，待全 部溶解后再加入0.1-0.5g LiOH，搅拌溶解后，用氨水调节溶液的pH值为5-8，再加0-1.5 g的抗坏血酸，搅拌均匀即得水相或将0.5-5.0g的LiH2PO4溶于10-100ml的水中，加0-1.5 g的抗坏血酸，搅拌均匀即得水相； (3)取代反应与晶体的生成： 将水相与有机相按1-5∶1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，体系加热至 110-200℃，压力为0.05-3.0Mpa，反应10-120分钟后停止加热和搅拌； (4)产品处理： 将反应体系自然冷却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤2-3次，在温度为60-200 ℃下干燥30-120分钟，即得锂电池正极材料LiFePO4纳米粉体。 【当前权利人】天津大学 【当前专利权人地址】天津市津南区海河教育园区雅观路135号天津大学北洋园校区 【统一社会信用代码】12100000401359321Q 【家族被引证次数】TRUE
