【摘要】 一种以介孔有机无机复合物为前驱体，经氨气气氛热处理制备纳米TiN粉体的新方法。 以廉价的水合二氧化钛粉体为钛源和液态的烷烃混合物(C11-C16)为碳源，经阶梯式逐步升 温回流实现包碳，利用回流过程中局部的二氧化钛结晶引起的体积收缩制备具有介孔结构前 驱体。该前驱体在较低温度下(700-900℃)氨气气氛热处理制备高纯纳米氮化钛粉体。用此 法制备的碳化钛粉体为球形，平均粒度20～40nm，平均晶粒度10～20nm。此法工艺简单， 成本较低，较一般制备方法节约能源，容易实现规模化工业生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】四川大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】610065四川省成都市一环路南一段24号 【申请人地区】中国 【申请人城市】成都市 【申请人区县】武侯区 【申请号】CN200810045566.0 【申请日】2008-07-15 【申请年份】2008 【公开公告号】CN100584747C 【公开公告日】2010-01-27 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN100584747C 【授权公告日】2010-01-27 【授权公告年份】2010.0 【发明人】姚亚东; 尹光福; 邵伟; 李永第; 康云清; 廖晓明; 黄忠兵; 刘飞 【主权项内容】1，一种纳米TiN粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤： (1)备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比4∶1～6∶1，每500ml液态烷烃混合物用25～200g 水合二氧化钛，其中液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点180～ 250℃； (2)回流：无水乙醇与水合二氧化钛所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后将液态的烷烃 混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在100～250℃下回流6～12天，直至形成深黑色 沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物，过滤所得的烷烃混合物滤液经水萃后去除无水乙醇，再用无 水CaCl2干燥除水后，循环使用； (3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氨气，时间 ～3h，在流动氨气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品， 得到黑色的具有介孔结构的高比面积的前驱体粉体； (4)装料：将黑色前驱体粉料装入高铝瓷舟并压紧，放入管式气氛炉内密闭； (5)气氛热处理：在流动氨气气氛条件下，直接加热升温至700～900℃，保温1～2h，然后自然冷却到 室温。 【当前权利人】四川大学 【当前专利权人地址】四川省成都市一环路南一段24号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】121000004000091949 【家族被引证次数】3
