【摘要】 本发明公开了一种从雷公藤中分离纯化雷公藤甲素单体的工艺方法，它按如下工艺步骤进行：A.加热提取：乙醇或甲醇温浸后除渣；B.溶剂萃取：采用有机溶剂萃取提取浓缩液以富集产品；C.色谱柱层析：用中性氧化铝或者硅胶作为填料，二氯甲烷—甲醇或者氯仿—甲醇梯度洗脱，分段收集馏分；D.高效制备液相分离；E.结晶：采用两相溶剂结晶法，将分段收集的馏分用石油醚—乙酸乙酯、二氯甲烷—甲醇或者二氯甲烷—乙酸乙酯结晶，得到纯度99.5％以上的雷公藤甲素无色针状结晶产品。本发明方法简易快速，溶剂消耗少，经济环保，且得率高，可以一次性制备得到较大量的产品，具有较高的经济价值和学术价值。 【专利类型】发明授权 【申请人】成都普思生物科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】610045 四川省成都市武侯区武科东三路9附2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】成都市 【申请人区县】武侯区 【申请号】CN200810046163.8 【申请日】2008-09-25 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101367862B 【公开公告日】2010-10-20 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101367862B 【授权公告日】2010-10-20 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07J73/00; A61P29/00; A61P13/12; A61P1/16 【发明人】张黎; 杨兵; 董维臻; 夏柯 【主权项内容】一种从雷公藤中分离雷公藤甲素的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A.加热提取：选取粒度为10-60目的雷公藤茎叶粉，按质量比加入5倍量的醇溶剂，于25-65℃加热2-5小时，经过滤除渣，滤液减压回收除去醇溶剂后，得到水悬浮液；所述醇溶剂选自体积百分比浓度为95％的乙醇或100％的甲醇；B.溶剂萃取：将步骤A所得水悬浮液，先用2倍体积比的石油醚萃取，水相再用氯仿或者二氯甲烷萃取，各萃取3-5次，每次用量按体积比，均为水悬浮液的3-5倍，石油醚层回收石油醚后弃去，合并氯仿或者二氯甲烷层萃取液，于45-65℃温度下经减压浓缩得到密度为1.26深黄色沉淀；C.色谱柱层析：将B步骤所得的深黄色沉淀甲醇溶解干法拌样后进行常压色谱柱层析，其中，层析柱填料为氧化铝或者硅胶，粒度为100-400目，色谱直径为5-50cm；梯度洗脱所选用的洗脱剂为二氯甲烷-甲醇或者氯仿-甲醇的混合溶剂，按体积比由高到低，依次按100-5∶1的洗脱剂比例，分段收集馏分；D.高效制备液相分离：将C步骤分段收集的馏分合并后，加入甲醇至刚好溶解，再经高效制备液相分离得到雷公藤甲素半成品；所述高效制备液相填料为十八烷基硅烷键合硅胶，柱规格为25cm*10cm或25cm*5cm，色谱条件：检测波长215nm，流动相为甲醇-水或者乙腈-水；E.结晶：将D步骤所得雷公藤甲素半成品，采用两相溶剂结晶法进一步纯化得到纯度达99.5％的无色针状结晶产品，所用结晶溶剂为石油醚-乙酸乙酯、二氯甲烷-甲醇或者二氯甲烷-乙酸乙酯组合中的任意一种或者几种。 【当前权利人】成都普思生物科技有限公司 【当前专利权人地址】四川省成都市武侯区武科东三路9附2号 【引证次数】5.0 【被引证次数】4 【他引次数】5.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】15
