【摘要】 本发明提供了一种焦谷氨酸醇及其中间体——焦谷氨酸、焦谷氨酸酯的化学合成方法，以谷氨酸为原料，在加热环境中脱水环化生成焦谷氨酸，再将焦谷氨酸在催化剂作用下与无水醇反应生成焦谷氨酸酯，最后将焦谷氨酸酯溶解于有机溶剂中用还原剂还原生成焦谷氨酸醇。该化学合成方法原料易得，工艺路线短，催化剂及酸耗用极少，操作环境良好，收得率高，成本低廉，纯度高，易于工业化。 【专利类型】发明授权 【申请人】四川同晟氨基酸有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】618000 四川省德阳市旌阳区柏隆镇三泉村 【申请人地区】中国 【申请人城市】德阳市 【申请人区县】旌阳区 【申请号】CN200810046505.6 【申请日】2008-11-05 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101407488B 【公开公告日】2010-12-29 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101407488B 【授权公告日】2010-12-29 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D207/26 【发明人】伍万兵; 范兆林; 蒲国波; 陈书娟 【主权项内容】一种焦谷氨酸醇的化学合成方法，该方法是以谷氨酸为原料，在加热环境中脱水环化生成焦谷氨酸，再将焦谷氨酸在催化剂作用下与无水醇反应生成焦谷氨酸酯，最后将焦谷氨酸酯溶解于有机溶剂中用还原剂还原生成焦谷氨酸醇；其特征在于，该方法按如下具体步骤进行：(1)将谷氨酸加入反应罐中，加热油浴至220‑290℃，搅拌脱水，在130‑180℃保温条件下反应40‑70分钟，放入水中冷却，过滤得焦谷氨酸粗品；粗品加水于40‑70℃下饱和，冷却到30‑40℃使其结晶，滤出晶体用洗涤剂洗涤，然后烘干得焦谷氨酸精品；(2)在烧瓶中加入无水醇，用冰盐浴降温至‑5℃以下，加入催化剂和焦谷氨酸，搅拌缓慢升温于20‑45℃反应24‑48小时；用中和碱调pH至7.0‑8.0，过滤收集滤液，滤渣用洗涤剂洗涤，将洗涤液与滤液合并后浓缩得粗产物，再将该粗产物于130‑150℃/1‑2mmHg条件下蒸馏纯化，得焦谷氨酸酯；(3)将焦谷氨酸酯溶于溶剂中，用冰盐浴降温到0‑10℃，搅拌下缓慢加入还原剂，其配比为：焦谷氨酸酯∶溶剂∶还原剂＝1mol∶100ml∶2‑3mol，在此温度下搅拌反应，时间为6‑12小时，反应完后加入水，并用中和酸调pH至6‑6.5，浓缩得白色片状结晶，然后再加入溶剂，溶解该结晶，过滤溶液，将滤液浓缩，得淡黄色油状物；再加入溶剂丙酮，溶解该油状物，将溶液过滤，收集滤液浓缩，冷却后析出白色结晶，滤出结晶并用冷丙酮洗涤该结晶，最后干燥得产品焦谷氨酸醇。 【当前权利人】四川同晟氨基酸有限公司 【当前专利权人地址】四川省德阳市旌阳区柏隆镇三泉村 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】915106007597239090 【引证次数】2.0 【被引证次数】6 【他引次数】2.0 【被他引次数】6.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】9
