【摘要】 本发明公开了一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法。制备方法为金属硝酸盐或氯化物加氨水和/或碳酸氢铵和/或碳酸铵和/或碳酸氢钠和/或碳酸钠和/或氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液做沉淀剂，再加入过量的氢氧化钠和/或氢氧化钾在高温强碱下使沉淀颗粒晶化，不团聚，经洗涤烘干灼烧后得到产品。采用本发明所述方法制备的超细微粒和纳米颗粒的纯度高、粒度均匀，为针状或纺锤状晶体，形貌均匀单一，控制反应的浓度、温度和碱度可以对产品的粒度进行调控。整个工艺金属氧化物收率高，损失小，流程简单，易于操作，沉淀物易于沉降洗涤和过滤，生产成本低、适于工业化生产。废碱水循环利用，对环境的污染小。 【专利类型】发明授权 【申请人】五矿(北京)稀土研究院有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】100085 北京市海淀区信息路甲28号B座11C 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN200810101074.9 【申请日】2008-02-28 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101234750B 【公开公告日】2010-09-29 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101234750B 【授权公告日】2010-09-29 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B13/14; C01F17/00; C01G23/053; C01G9/02; C01G49/06; B82B3/00 【发明人】廖春生 【主权项内容】一种超细微粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以金属的硝酸盐或氯化物溶液为原料，浓度为0.1～3.5mol/L，所述的金属的硝酸盐或氯化物溶液是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y、Zr、Mg、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Nb、Mo、Ba、Hf、Ta和W的盐溶液中的一种以上；(2)向步骤(1)的溶液中，在温度为15～95℃条件下，添加氨水和/或碳酸氢铵和/或碳酸铵和/或碳酸氢钠和/或碳酸钠和/或氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液做沉淀剂，所述的沉淀剂添加量为理论用量的100％～300％，添加的浓度以M+计算为0.1～8.0mol/L，其中，M+为NH4+、K+、Na+的总和，添加过程中，不断搅拌，得到金属沉淀物浆料；(3)向步骤(2)的金属沉淀物浆料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，使得反应体系OH-为0.5～10mol/L；(4)升温至95～250℃，保温反应1～10小时；(5)沉淀物沉降、过滤、洗涤至中性后，于50～220℃干燥0.5～10小时；(6)将干燥物于500～1000℃灼烧0.5～10小时，得到产品。 【当前权利人】五矿(北京)稀土研究院有限公司 【当前专利权人地址】北京市海淀区信息路甲28号B座12D-1 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91110108794066318N 【引证次数】12.0 【他引次数】12.0 【家族引证次数】12.0 【家族被引证次数】19
