【摘要】 本发明涉及一种生产聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的方法，采用以钛酸酯为主催化剂，锗化合物和钴化合物为协同催化剂，对苯二甲酸二甲酯和1，3-丙二醇按摩尔1∶1.05-2.2，在0.1-0.4MPa氮气压力和230-265℃下进行酯化反应，或对苯二甲酸二甲酯和1，3-丙二醇按摩尔比1∶1.8-2.2，在160-220℃进行酯交换反应，将反应减压至高真空10-150Pa，反应终温在265-275℃，用氮气恢复到常压，得到本PTT产品；大大缩短了反应时间，直接聚合制备特性粘度在0.7-1.05dL/g的PTT切片，使反应产物色相良好，PTT产品可用于纤维加工及工程塑料领域。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国石油天然气股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】100011 北京市东城区安德路16号洲际大厦 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】东城区 【申请号】CN200810102965.6 【申请日】2008-03-28 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101250259B 【公开公告日】2010-06-09 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101250259B 【授权公告日】2010-06-09 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C08G63/82; C08G63/183 【发明人】邹妍; 史君; 李连斌; 胡亚文; 陈颖; 刘景凤; 王博; 温国防; 刘智全 【主权项内容】一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)酯化反应将对苯二甲酸和1，3-丙二醇按摩尔比1∶1.05-2.2直接加入或制备成浆料的方式加入到反应釜内，在0.1-0.4MPa氮气压力和230-265℃下进行酯化反应，脱出副产物水，生成对苯二甲酸丙二醇酯或其低聚物，当酯化率达到96％以上时，酯化反应结束；或(2)酯交换反应将对苯二甲酸二甲酯和1，3-丙二醇按摩尔比1∶1.8-2.2直接加入或制备成浆料的方式加入到反应釜内，升温至160-220℃进行酯交换反应，脱出副产物甲醇，生成对苯二甲酸1，3-丙二醇酯，当酯交换率达到96％以上时，酯交换反应结束；(3)缩聚反应将(1)或(2)的反应产物经不断减压至高真空10-150Pa，此过程中不断馏出副产物1，3-丙二醇，反应终温控制在265-275℃，然后用氮气使反应系统恢复到常压，得到聚合物熔体，将聚合物熔体进行铸带切粒，按GB/T14189-93进行性能测试，得到特性粘数在0.65-1.05dL/g，色相b值在2～6之间的PTT聚酯切片；(1)或(2)中加入钛酸酯、锗化合物、钴化合物复合催化剂，在(3)中加入磷的有机化合物稳定剂和钛酸酯催化剂；所述的钛酸酯的加入量以钛在对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯总重量中的含量35-85ppm为基准；所述的锗化合物的加入量以锗在对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯总重量中的含量30-120ppm为基准；所述的钴化合物的加入量以钴在对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯总重量中的含量20-100ppm为基准；所述的磷化合物的加入量以磷在对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯总重量中的含量10-70ppm为基准。 【当前权利人】中国石油天然气股份有限公司 【当前专利权人地址】北京市东城区安德路16号洲际大厦 【专利权人类型】股份有限公司分公司 【统一社会信用代码】91150781MA0QYPWC6T 【引证次数】9.0 【被引证次数】3 【他引次数】9.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】9.0 【家族被引证次数】15
