【摘要】 本发明公开了一种高纯金中微量杂质元素的微萃取测定方法，包括微波消化、金基体微萃取分离、优化仪器工作参数、选择同位素和内标物、扣除同离子干扰、半定量扫描、标准溶液配制，然后用等离子质谱仪进行测定，计算结果。本发明采用了微型萃取装置萃取基体金，一次性萃取率就可以达到98％，而且杂质的回收率高达95％，金的存在不再干扰用ICP-MS对杂质元素的测定。该方法的检测灵敏度高，检出限低，而且样品用量少，分析速度快，是一种痕量分析方法。 【专利类型】发明授权 【申请人】玉溪师范学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】653100 云南省玉溪市凤凰路134号 【申请人地区】中国 【申请人城市】玉溪市 【申请人区县】红塔区 【申请号】CN200810058494.3 【申请日】2008-06-04 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101285744B 【公开公告日】2010-12-29 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101285744B 【授权公告日】2010-12-29 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】G01N1/34; G01N1/40; G01N27/64; B01D11/00 【发明人】李银科; 胡秋芬; 黄章杰; 杨项军; 韦群艳; 杨光宇; 黄云 【主权项内容】一种高纯金中微量杂质元素的微萃取测定方法，包括下列步骤：A、微波消解样品，采用王水体系消解样品；取样质量为0.05‑0.25g，加入体积为0.5‑2.5mL的王水，在1000W功率下，采用逐渐升温升压的操作，3s之内达到所设定的温度和压力，设定压力为300‑500kPa时，消解时间为5‑30min左右; B、金基体萃取分离，样品消解后消化液加热蒸发到近干，用体积约1.0‑3.0mL浓度为3.0mol/L的盐酸溶解残渣，溶液转入微型萃取装置中，加入体积为2.0‑10.0mL甲基异丁基酮MIBK，振荡萃取时间为1.0‑5.0min，静置分层后，用吸管吸出或倒出甲基异丁基酮MIBK相，水相供ICP‑MS测定用；通过萃取分离，金基体被萃入甲基异丁基酮MIBK相中，而杂质元素留在水相中，达到杂质元素和金基体分离; C、ICP‑MS测定，测定条件为：RF功率1200W；采样深度：5.0mm；等离子体气流：Ar，15L/min；载气：Ar，1.2L/min；辅助气：Ar，1.0L/min；雾化室温度：2℃；积分时间：0.05s；进样速度：0.4mL/min；D、选择同位素107Ag、63Cu、56Fe、208Pb、121Sb和209Bi；选择Sc、Y和In作为内标物；E、采用EPA 200.8方法推荐的干扰校正公式扣除同离子干扰；F、通过半定量扫描了解样品中主要元素、高含量元素，调整样品的测定浓度，使之处于测定线性动态范围内；G、根据半定量扫描确定的元素及其含量范围，用Ag、Cu、Fe、Pb、Sb和Bi的标准溶液和5％(m/v)的硝酸配制一系列不同浓度的混合标准溶液，并分别加入内标溶液，然后用等离子质谱仪进行测定，按实验方法对空白液连续进行10次测量，计算出计数值的标准偏差，以计数值标准偏差的3倍所对应的浓度作为检测限。计算公式为DL＝3SD/k，其中SD为空白溶液的标准偏差，k为工作曲线斜率。 。微信 【当前权利人】玉溪师范学院 【当前专利权人地址】云南省玉溪市凤凰路134号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】125304004319850087 【家族被引证次数】4
