【摘要】 一种叶黄素的分离与纯化方法是将叶黄素浸膏在氢氧化钾的甲醇与异丙醇的溶液中皂化反应生成游离的叶黄素,加入维生素C为保护剂,蒸馏溶剂得到含叶黄素的浓缩物,加水洗涤浓缩物去除其中的水溶性杂质,用二氯甲烷萃取叶黄素类,再用水洗涤二氯甲烷层,在每次所得的水相中加入氯化钙以分离脂肪酸皂,将分离所得的脂肪酸钙皂层合并且过滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,将滤液并入不含水溶性杂质的二氯甲烷层,进行蒸馏,回收溶剂,得到叶黄素粗品中加入石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂溶解、过滤、再用无水甲醇洗涤滤饼,得到高纯度叶黄素晶体。本发明具有成本低,纯度高,产品稳定等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国日用化学工业研究院 【申请人类型】企业 【申请人地址】030001 山西省太原市文源巷34号 【申请人地区】中国 【申请人城市】太原市 【申请号】CN200810054840.0 【申请日】2008-04-15 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101260071B 【公开公告日】2010-06-09 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101260071B 【授权公告日】2010-06-09 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C403/24 【发明人】聂永亮; 李高峰; 王万绪; 杜志平; 王佩维; 宋鹏 【主权项内容】一种叶黄素的分离与纯化方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将叶黄素浸膏、氢氧化钾、维生素C、溶剂同时加入反应器中,在30℃-80℃下,均匀搅拌,皂化2-10h,皂化体系中通入惰性气体,其中氢氧化钾与叶黄素浸膏质量比为1∶3-5,维生素C占叶黄素浸膏的质量百分数为3%-10%,浸膏与溶剂的质量与体积比为1g∶3-12ml;(2)减压或常压蒸馏回收溶剂后,加入去离子水稀释蒸馏所得的浓缩物,浓缩物与去离子水的质量与体积比为1g∶4-12ml,在室温~50℃下搅拌20-40min,按二氯甲烷与水-浓缩物体系的体积比为1∶1-3,加入二氯甲烷萃取叶黄素;(3)萃取叶黄素后形成二氯甲烷层和水层,将二氯甲烷层和水层分离得到二氯甲烷层,用水洗涤二氯甲烷层,洗涤至水相呈无色和中性得到不含水溶性杂质的二氯甲烷层和水相,在每次所得的水相中加入氯化钙以分离脂肪酸皂,将分离所得的脂肪酸钙皂层合并且过滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,将滤液并入不含水溶性杂质的二氯甲烷层,进行减压或常压蒸馏,回收溶剂,得到叶黄素粗品,其中氯化钙的加入量与氢氧化钾的用量相同;(4)用混合溶剂溶解叶黄素粗品后,减压或常压过滤,再用无水甲醇洗涤滤饼至滤液无色,混合溶剂的体积与粗品的质量比为2∶1-4∶1;(5)将滤饼在30℃-60℃温度下,真空干燥5-72h,得到高纯度叶黄素晶体;所述的溶剂是按甲醇与异丙醇的体积比为2∶1-1∶9组成的混合物。所述的混合溶剂是按石油醚与乙酸乙酯的体积比为4∶1-7∶3组成的混合物。 【当前权利人】中国日用化学工业研究院 【当前专利权人地址】山西省太原市文源巷34号 【专利权人类型】国有企业 【统一社会信用代码】91140000405747110H 【引证次数】3.0 【被引证次数】3 【他引次数】3.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】12