【摘要】 本发明是一种制备单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的新方法。本发明中的制备方法不同于以往合成方法，该合成方法以D3(六甲基环三硅氧烷)、烯丙基缩水甘油醚和甲氨基乙醇为起始原料，经阴离子开环聚合、硅氢加成和环氧开环三步反应合成目标产物单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷，产品纯度98％以上。本发明具有反应步骤简便，原料易得，生产成本低，产品收率、纯度高等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】山东轻工业学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】250353 山东省济南市长清区西部新城大学科技园 【申请人地区】中国 【申请人城市】济南市 【申请人区县】长清区 【申请号】CN200810015223.X 【申请日】2008-04-11 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101274984B 【公开公告日】2010-12-15 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101274984B 【授权公告日】2010-12-15 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C08G77/388; C08G77/38; C08G77/12 【发明人】张庆思; 孙海峰; 张萌; 于一涛 【主权项内容】一种单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征是：以D3(六甲基环三硅氧烷)、烯丙基缩水甘油醚和甲氨基乙醇为起始原料，经阴离子开环聚合，硅氢加成，环氧开环三步反应合成目标化合物单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷；其中所述的D3的阴离子开环聚合反应是将D3与引发剂在有机溶剂中开环聚合制备单端氢聚二甲基硅氧烷，D3与引发剂的比例视聚合度而定，投料方式是先将D3溶于有机溶剂中，加入到经无水无氧处理后的反应瓶内，注入阴离子引发剂正丁基锂及促进剂四氢呋喃，反应温度：20～50℃，聚合4～12h，注入封端剂二甲基氯硅烷，过滤，减压蒸馏除去低沸物，得到单端氢聚二甲基硅氧烷，上述有机溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的任意一种；硅氢加成反应是以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂，将单端氢聚二甲基硅氧烷逐滴加到烯丙基缩水甘油醚的甲苯溶液中，反应过程中用氮气进行保护，投料摩尔比为：单端氢聚二甲基硅氧烷∶烯丙基缩水甘油醚＝1∶1.5～5，反应温度为：80～110℃，反应时间为：8～12h，得到单端环氧烃基聚二甲基硅氧烷；单端环氧烃基聚二甲基硅氧烷的开环反应是将上述单端环氧烃基聚二甲基硅氧烷逐滴加入到甲氨基乙醇的有机溶剂中，投料摩尔比为：单端环氧烃基聚二甲基硅氧烷∶甲氨基乙醇＝1∶1.5～5，反应温度为：60～90℃，反应5～8h，冷却至室温，减压蒸馏去除低沸物，即得到目标化合物单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷，上述有机溶剂是指甲醇、乙醇、正丙醇和叔丁醇中的任意一种。 【当前权利人】山东轻工业学院 【当前专利权人地址】山东省济南市长清区西部新城大学科技园 【引证次数】3.0 【被引证次数】4 【他引次数】3.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】15
