【摘要】 本发明公开了一种利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法， 将邻硝基氯化苯在有机溶剂中和稀有金属等催化剂的存在下用氢气进行催化 氢化，制得的2，2’-二氯氢化偶氮苯，然后在盐酸中发生转位重排反应， 最终制得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐，得率可达90％以上。该方法工艺路线 合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，具有较大的工业化前景。 【专利类型】发明申请 【申请人】夏恩将 【申请人类型】个人 【申请人地址】271200山东省新泰市宫里镇西柳村 【申请人地区】中国 【申请人城市】泰安市 【申请人区县】新泰市 【申请号】CN200810139123.8 【申请日】2008-08-08 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101643423A 【公开公告日】2010-02-10 【公开公告年份】2010 【发明人】夏恩将; 夏恩胜; 岳岩; 夏念丰 【主权项内容】1、一种利用盐酸转位制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在 于由以下步骤制备而成： 1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂二甲苯或甲苯、30％氢 氧化钠溶液以及稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置 换三次，压力控制在1.5Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～11小时，生成 氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二 氯氢化偶氮苯； 2)将31％盐酸和水配成24～26％的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化 偶氮苯在0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐粗品，过 滤后滤液分层，有机溶剂重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中 和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％的盐酸溶液，加热至85～95℃全 溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，然后降温至15～25℃， 过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。 【当前权利人】夏恩将 【当前专利权人地址】山东省新泰市宫里镇西柳村 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
