【摘要】 本发明涉及一种烷基呋喃酮的制备方法，其制备步骤为：向放有金属钠的无水乙醚中滴加乙酰乙酸叔丁酯至乙醚回流，滴加完毕后维持回流，得到混合液A；在12～15℃下将α-溴代丙酰氯滴加至混合液A中，加完维持此温度后室温静置，分出有机相并水洗，水层用乙醚萃取，合并有机相并干燥，得到混合液B；将混合液B中乙醚蒸出，将剩余液体减压反应，得混合液C；将混合液C提纯后与水混和，用氢氧化钠溶液调pH至7.8～8，加入双氧水，生成物用盐酸溶液调pH为1～2，乙醚萃取，干燥萃取液，除去乙醚，减压蒸出浅黄色油固混合体，即为烷基呋喃酮成品。本制备方法工艺周期短，操作简单，收率理想，成品色、香、味具佳。。 【专利类型】发明申请 【申请人】天津市化学试剂研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】300240 天津市东丽区徐庄子 【申请人地区】中国 【申请人城市】天津市 【申请人区县】东丽区 【申请号】CN200810152004.6 【申请日】2008-10-06 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101712664A 【公开公告日】2010-05-26 【公开公告年份】2010 【IPC分类号】C07D307/33 【发明人】石开丁 【主权项内容】一种烷基呋喃酮的制备方法，其特征在于：该制备方法由以下步骤构成：(1).向放有金属钠的无水乙醚中滴加乙酰乙酸叔丁酯，其滴加速度控制在使乙醚形成回流，乙酰乙酸叔丁酯滴加完毕后继续维持回流3～5小时，得到混合液A；(2).将α-溴代丙酰氯滴加至混合液A中，滴加过程中控制反应温度为12～15℃，加完维持此温度1～2小时，然后室温静置10～12小时，加水使生成物分层，分出有机相并水洗，水层用乙醚萃取，合并有机相并干燥，得到混合液B；(3).将混合液B中的乙醚蒸出后，将剩余液体在130～150℃、压力1.73～2.13Kpa的条件下减压反应，在温度130～150℃的条件下维持1～2小时，得到混合液C；(4).将混合液C提纯后与水混和，用氢氧化钠溶液调PH至7.8～8，加入浓度为30％的双氧水，维持PH为7.8～8，双氧水加完后反应1小时，生成的产物用盐酸溶液调PH为1～2，并用乙醚萃取，用无水硫酸镁干燥萃取液，除去乙醚溶剂后，在温度80～82℃和压力0.0266～0.0533Kpa的条件下减压蒸出浅黄色油固混合体，即为烷基呋喃酮成品。 【当前权利人】天津市化学试剂研究所 【当前专利权人地址】天津市东丽区徐庄子 【专利权人类型】集体所有制 【被引证次数】5 【被他引次数】5.0 【家族被引证次数】5
