【摘要】 一种两步一循环法生产金刚烷新工艺，它由双环戊二烯经氢化反应制备的桥式四氢双环戊二烯为原料，先制备成挂式四氢双环戊二烯，再由挂式四氢双环戊二烯制备成目标产物金刚烷，且以反应中间产物挂式四氢双环戊二烯为目标产物的溶剂，经冷却结晶分离金刚烷后的母液返回循环使用。按本发明制备金刚烷，产品总收率可达80％，产品纯度可达99.5％。 【专利类型】发明授权 【申请人】泸州大洲化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】646000 四川省泸州市泸县方洞镇 【申请人地区】中国 【申请人城市】泸州市 【申请人区县】泸县 【申请号】CN200810045391.3 【申请日】2008-02-21 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101229990B 【公开公告日】2010-12-29 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101229990B 【授权公告日】2010-12-29 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C13/615; C07C5/31 【发明人】王南; 张鸿; 傅绍莲 【主权项内容】一种两步一循环法生产金刚烷工艺，以双环戊二烯为初始原料，其特征是：按以下步骤进行：a)、氢化反应将双环戊二烯与氢气进行加氢反应，反应温度60～120℃，反应压力为10～22MPa，以铝镍合金为催化剂，反应产物为桥式四氢双环戊二烯；b)、制备挂式四氢双环戊二烯将桥式四氢双环戊二烯反应生成挂式四氢双环戊二烯，催化剂为三氯化铝，加入氯代烷烃作溶剂的用量为0，反应温度为50～90℃；c)、制备金刚烷将b步骤制得的挂式四氢双环戊二烯及结晶分离后母液反应生成金刚烷，催化剂为三氯化铝，反应温度为50～100℃，反应中金刚烷浓度达15～30％时即可终止反应，进行冷却结晶；d)、冷却结晶将c步骤金刚烷含量15～30％的挂式四氢双环戊二烯混合液抽出，转入结晶釜进行冷却析出金刚烷结晶，结晶温度控制为0～20℃；e)、分离结晶将d步骤结晶液通过过滤和/或离心方法分离出金刚烷结晶粗品，分离后母液返回c步骤循环使用；f)、清洗除杂将e步骤的金刚烷结晶粗品，用洗涤液和清水洗涤，洗涤后，再通过过滤和/或离心方法将金刚烷晶体与清洗水分离；g)、脱水干燥将清洗除杂后的金刚烷转入真空干燥机进行真空干燥，干燥温度40～90℃，真空度为0.05～0.09Mpa，制得金刚烷含量≥99.5％、水份≤0.2％的产品。 【当前权利人】四川众邦新材料股份有限公司 【当前专利权人地址】四川省泸州市泸县太伏临港工业园区 【引证次数】3.0 【被引证次数】9 【他引次数】3.0 【被他引次数】9.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】20
