【摘要】 本发明公开了一种从吴茱萸药材中同时分离高纯度柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，它按如下工艺步骤进行：A.加热提取：乙醇或甲醇温浸后除渣；B.溶剂萃取：采用有机溶剂萃取提取浓缩液；C.色谱柱层析：用氧化铝或硅胶作为填料，石油醚—乙酸乙酯或者石油醚—丙酮梯度洗脱，分段收集半成品；D.高效制备液相分离；E.结晶：采用两相溶剂结晶法，将分段收集的半成品用乙醇、石油醚—丙酮或石油醚—乙酸乙酯混合溶剂结晶，得到纯度达99％以上的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱无色针状结晶产品。本发明分离速度快、溶剂消耗少，经济环保，且得率高，可以一次性制备得到较大量的产品，具有较高的经济价值和学术价值。 【专利类型】发明授权 【申请人】成都普思生物科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】610045 四川省成都市武侯区武科东三路9附2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】成都市 【申请人区县】武侯区 【申请号】CN200810046164.2 【申请日】2008-09-25 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101367823B 【公开公告日】2010-12-22 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101367823B 【授权公告日】2010-12-22 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D493/22; C07D471/14; A61K36/754N; A61K36/754 【发明人】张黎; 杨兵; 董维臻; 夏柯 【主权项内容】一种从吴茱萸药材中同时分离高纯度柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A.加热提取：选取粒度为20‑60目的吴茱萸果实粉，按质量比加入8倍量的醇溶剂，于25‑65℃加热2‑5小时，经过滤除渣，滤液减压回收除去醇溶剂后，得到水悬浮液；所述醇溶剂是指体积百分比浓度为95％的乙醇；B.溶剂萃取：将步骤A所得水悬浮液，先用2倍体积比的石油醚萃取，水相再用氯仿或者二氯甲烷萃取，各萃取3‑5次，每次用量按体积比，均为水悬浮液的4‑5倍，石油醚层回收石油醚后弃去，合并氯仿或者二氯甲烷层萃取液，于45‑65℃温度下经减压浓缩得到密度为1.26的黑色浓浸膏；C.色谱柱层析：将B步骤所得的黑色浓浸膏甲醇溶解干法拌样后进行常压色谱柱层析，其中，层析柱填料为中性氧化铝或者硅胶，粒度为100‑400目；色谱柱规格据分离量而定，直径为5‑50cm；梯度洗脱所选用的洗脱剂为石油醚‑乙酸乙酯或者石油醚‑丙酮的混合溶剂，按体积比由高到低，依次按50∶1‑1∶1的洗脱剂比例，分段收集半成品；D.高效制备液相分离：将C步骤分段收集的半成品合并后，加入甲醇至刚好溶解，再经高效制备液相分离得到柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱流分；所述高效制备液相填料为十八烷基硅烷键合硅胶，柱规格为25cm*10cm或25cm*5cm，色谱条件：检测波长210nm，流动相为乙腈‑水，其中乙腈的体积百分比为35％‑55％；E.结晶：将D步骤分离所得三种流分，采用两相溶剂结晶法进一步纯化分别得到纯度达99.0％以上的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱无色针状结晶产品，所用结晶溶剂为石油醚‑丙酮混合溶剂，或者石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂。 【当前权利人】成都普思生物科技有限公司 【当前专利权人地址】四川省成都市武侯区武科东三路9附2号 【被引证次数】7 【被他引次数】7.0 【家族被引证次数】24
