【摘要】 本发明公开了一种二醋酸纤维素-碳纳米管衍生物,它是原始碳纳米管经球磨、纯化、酸化处理的基础上,与卤化试剂反应,将碳纳米管表面的羧酸基团转化为反应活性较强的酰卤基团后,与二元官能团有机化合物反应,使活泼官能团从碳纳米管的表面延伸出来,再与三氯均三嗪反应,得到表面存在可以与羟基反应的活泼含氯三嗪环的碳纳米管,最后与二醋酸纤维素通过亲核取代反应而制备得到,该衍生物中,二醋酸纤维素和碳纳米管的质量含量比约为0.6-8∶1。本发明还公开了此种衍生物的制备方法和用途。本发明的衍生物环境友好,具有良好的溶解性。该衍生物的制备条件容易满足,且原料丰富,成本较低,可以预期它在烟用过滤材料等领域具有较高的价值。 【专利类型】发明授权 【申请人】广州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】510006 广东省广州市番禺区广州大学城外环西路230号 【申请人地区】中国 【申请人城市】广州市 【申请人区县】番禺区 【申请号】CN200810026640.4 【申请日】2008-03-06 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101239715B 【公开公告日】2010-04-21 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101239715B 【授权公告日】2010-04-21 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B31/02 【发明人】柯刚; 浣石; 黄风雷; 刘晓国; 刘自力 【主权项内容】一种二醋酸纤维素-碳纳米管衍生物的制备方法,它包括以下步骤:(1)碳纳米管的预处理;(2)将预处理后的碳纳米管和卤化试剂在有机溶剂A中搅拌均匀,然后超声、离心,经有机溶剂B洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有酰卤官能团的碳纳米管;(3)将表面带有酰卤官能团的碳纳米管、二元官能团有机化合物和脱酸剂在有机溶剂C中混合,搅拌均匀,然后在氮气保护下超声反应充分,蒸除溶剂,再经混合溶剂D洗净后,在室温下真空干燥,得到活泼官能团从碳纳米管的表面延伸出来的表面带有活泼官能团的碳纳米管衍生物;(4)将表面带有活泼官能团的碳纳米管衍生物和三氯均三嗪在四氢呋喃中混合,搅拌均匀,在0-10℃的低温下超声后,再在0-10℃的低温下反应充分,经有机溶剂E洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有活泼含氯三嗪环的碳纳米管衍生物;(5)将表面带有活泼含氯三嗪环的碳纳米管衍生物在有机溶剂F中溶解后,加入到溶解有二醋酸纤维素的丙酮溶液中,在15-25℃下搅拌1-5h,在100kHz、200W的超声仪中于15-25℃下超声1-12h,在氮气保护下升温至35-50℃恒温反应12-48h后,再升温至85-100℃恒温反应24-72h,蒸除溶剂;加丙酮200-500ml,超声0.5-1h,再通过0.8μm尼龙微孔滤膜抽滤,并用500ml丙酮润洗滤饼;将滤饼转入2L烧杯内,加入丙酮500-1500ml,超声0.5-2h后,室温搅拌1-2h,再通过0.8μm的尼龙微孔滤膜抽滤,并用500ml丙酮润洗滤饼,如此重复操作10-20次;将滤饼包于定性滤纸中,以丙酮为溶剂,用索式提取器抽提48-72h,在30℃下真空干燥24-72h后得到产品;所述步骤(2)中的卤化试剂为三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷或氯化亚砜中的一种;有机溶剂A为丙酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种或几种;有机溶剂B为丙酮、乙醚、四氯化碳或四氢呋喃中的一种;所述步骤(3)中的二元官能团活性有机化合物为乙二醇、1,3-丙二醇,1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇、乙二胺、1,3-丙二胺和1,6-己二胺中的一种;脱酸剂为三乙胺、吡啶、3-甲基吡啶和二甲基吡啶中的一种或两种;有机溶剂C为丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种或几种;混合溶剂D由丙酮、乙醇和蒸馏水组成,其中丙酮、乙醇和蒸馏水的体积比为2∶3∶5;所述步骤(4)中的有机溶剂E为丙酮或四氢呋喃中的一种;所述步骤(5)中的二醋酸纤维素的粘均分子量为1000-50000,酯化度为2-3;有机溶剂F为二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种。 数据由整理 【当前权利人】广州大学 【当前专利权人地址】广东省广州市番禺区广州大学城外环西路230号 【统一社会信用代码】124401007348911139 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】7