【摘要】 本发明公开了一种温制备氮化硅粉体材料的方法，本发明以叠氮钠作氮源，以卤硅烷作硅源，在反应釜中加热到250～550℃，使反应物之间发生反应，反应0～5小时后停止加热，自然冷却，然后依次用乙醚、去离子水清洗，以除去残余反应物及反应副产物，然后在60～80℃下烘干3～8小时，得到灰色或黑色粉末，即为氮化硅，再将粉末在空气中加热到750～800℃，氧化除碳，即得到较纯的氮化硅粉体。本发明所得的产品化学稳定性好，产率高，粉体的尺寸在50～200nm之间，具有反应温度低、反应时间短、能耗小、产率高、反应易控制等优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】山东大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】250061 山东省济南市历下区经十路73号山东大学南校区 【申请人地区】中国 【申请人城市】济南市 【申请人区县】历下区 【申请号】CN200810015630.0 【申请日】2008-03-28 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101259957B 【公开公告日】2010-06-02 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101259957B 【授权公告日】2010-06-02 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B21/068 【发明人】白玉俊; 毕见强; 亓永新; 朱慧灵; 庞林林; 王伟礼; 韩福东; 李少杰 【主权项内容】一种低温制备氮化硅粉体材料的方法，其特征在于：步骤如下：(1)按叠氮钠中钠原子与卤硅烷中卤素原子的原子比1∶1～1.5∶1进行配料，装入反应釜中，封紧反应釜，将反应釜在加热炉中加热到250～550℃，使反应物之间发生反应，反应1～5小时后停止加热，自然冷却至室温；(2)用乙醚反复清洗、抽滤反应产物，除去残余卤硅烷，至滤液为无色为止；(3)再用去离子水清洗反应产物，除去反应副产物卤化钠，至滤液呈中性；(4)将反应产物在60～80℃温度下烘干3～8小时，得到灰色或黑色粉末；(5)将上述粉末在空气中加热到750～800℃，氧化除碳，即得到Si3N4粉体。 【当前权利人】山东大学 【当前专利权人地址】山东省济南市历下区经十路73号山东大学南校区 【统一社会信用代码】12100000495570303U 【引证次数】3.0 【自引次数】1.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】6
