【摘要】 本发明涉及5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸分步投入缩合反应釜，控制pH值为6-7，烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸投入硝化反应釜，通过减压蒸馏和水煮对氯代苯回收和提纯处理，烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水投入还原反应釜，反应后进行抽滤、冷却结晶，烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜，升温过程中排空釜内压力，抽滤、烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本工艺的总收率达到了75％，纯度＞99％，产品质量达到了国外同类产品指标。 【专利类型】发明授权 【申请人】东营市天正化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】257200 山东省东营市河口区经济技术开发区阳河路 【申请人地区】中国 【申请人城市】东营市 【申请人区县】河口区 【申请号】CN200810016623.2 【申请日】2008-05-23 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101307023B 【公开公告日】2010-09-22 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101307023B 【授权公告日】2010-09-22 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07D235/26 【发明人】赵健军 【主权项内容】一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，包括缩合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序，其特征是，缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入缩合反应釜内，前三种原料先期加入缩合反应釜，在90-120℃之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制pH值为6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮、氯代苯、浓硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-90℃条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进行回收，回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80℃条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-120℃后保温3-4小时，在升温过程中，不断的将乙酰化釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮；所述原料的百分比含量分别为：邻苯二胺为95-99％，尿素为40-50％，浓硫酸为93-98％，氯代苯为95％以上，浓硝酸为62-69％，盐酸为30-34％，铁粉为75-90％，双乙烯酮为95％以上，液碱为30-32％，磷酸为80％以上。 【当前权利人】东营市天正化工有限公司 【当前专利权人地址】山东省东营市河口区经济技术开发区阳河路 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91370503778444219P 【家族被引证次数】29
