【摘要】 一种新的缬氨酸化学拆分方法，采用手性拆分剂二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)或二苯 甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)，工艺如下：将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中，升温至 完全溶解后按外消旋氨基酸与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5～1∶2.5的比例加入手性拆分 剂，60～100℃下反应1～4h，冷却至室温或更低，过滤得到滤饼；再将滤饼加入到稀盐酸 溶液中，升温至75～100℃反应1～4小时，搅拌并缓慢冷却至室温或更低，过滤得到手性拆 分剂滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中，调pH至5.5～6.5，将析出晶体过滤、干燥即得 D-Val或L-Val。 【专利类型】发明申请 【申请人】天津金耀集团有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】300171天津市河东区八纬路109号金耀大厦0806室 【申请人地区】中国 【申请人城市】天津市 【申请人区县】河东区 【申请号】CN200810054278.1 【申请日】2008-08-25 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101659622A 【公开公告日】2010-03-03 【公开公告年份】2010 【发明人】李建发; 罗洋 【主权项内容】1、一种外消旋缬氨酸化学拆分方法，其特征再于按照以下工艺步骤进行操作： (1)将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中，待完全溶解后按DL-Val与加 入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5～1∶2.5的比例加入手性拆分剂D-DBTA或 L-DBTA，在60～100℃下反应1～4h，冷却至20℃以下，过滤得到滤饼即 D-Val·D-DBTA盐或L-Val·L-DBTA盐，滤液保留。 (2)将步骤(1)得到的滤饼加入到稀盐酸溶液中，升温至75～100℃反应1～4 小时，搅拌并缓慢冷却至20℃以下，过滤得到手性拆分剂D-DBTA或 L-DBTA。滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中，用碱中和调pH至5.5～6.5， 将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val 工艺路线为： 【当前权利人】天津金耀集团有限公司 【当前专利权人地址】天津市河东区八纬路109号金耀大厦0806室 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91120000732809374Y 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
