【摘要】 本发明涉及一种矿石样品中砷的分析方法，其步骤包括：向一定量的试样中加入硝酸和氯酸钾，加硫酸继续加热溶解并蒸发至冒三氧化硫浓烟数分钟，冷却，加水吹洗，加热溶解，加硫酸铜，加入盐酸，然后加次亚磷酸钠至Fe3+黄色完全褪去，再过量，在此还原酸度下，煮沸，并保持一定的微沸时间，使砷沉淀凝聚；将砷沉淀过滤，用含有次亚磷酸钠的盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀，再用氯化铵溶液洗涤烧杯及沉淀，直至pH为5；将脱脂棉团转至原烧杯中，向烧杯中加入缓冲液，淀粉溶液，准确加入碘标准液，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失，即为终点。本方法避免了使用剧毒试剂亚砷酸钠，降低了还原酸度，改善了操作条件。直接用硫代硫酸钠滴定过量的碘液，不需要多次反复滴定标准液，结果准确可靠，更加适用于流程样的分析和测定。 【专利类型】发明申请 【申请人】北京有色金属研究总院 【申请人类型】企业 【申请人地址】100088 北京市新街口外大街2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】西城区 【申请号】CN200810224297.4 【申请日】2008-10-16 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101726487A 【公开公告日】2010-06-09 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101726487B 【授权公告日】2011-12-28 【授权公告年份】2011.0 【IPC分类号】G01N21/79; G01N21/77 【发明人】屈伟; 宋永胜; 姚国成; 刘爽; 王正模 【主权项内容】一种矿石样品中砷的分析方法，其步骤包括：向一定量的试样中加入硝酸和氯酸钾，加热至样品完全溶解，冷却至室温后，加硫酸继续加热溶解并蒸发至冒三氧化硫浓烟数分钟，再冷却至室温后，加水吹洗，加热使盐类完全溶解，加硫酸铜，待溶解完全后，加入盐酸，然后加次亚磷酸钠至Fe3+黄色完全褪去，再过量，在此还原酸度下，煮沸，并保持一定的微沸时间，使砷沉淀凝聚；用脱脂棉捏成小球塞于漏斗内，同时使漏斗颈内充满水，将砷沉淀过滤，用含有次亚磷酸钠的盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀，再用氯化铵溶液洗涤烧杯及沉淀，用pH试纸检查滤出液直至pH为5；将脱脂棉团转至原烧杯中，冲洗漏斗并用新脱脂棉擦拭漏斗内壁；向烧杯中加入缓冲液，淀粉溶液，准确加入碘标准液，待砷完全溶解后，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失，即为终点。 【当前权利人】有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 【当前专利权人地址】北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号 【被引证次数】10 【被自引次数】1.0 【被他引次数】9.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】10
