【摘要】 本发明涉及一种分馏萃取分离锆铪的方法，特别是一种以二(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂分馏萃取分离锆铪的方法，其步骤包括(1)萃取：用50～300质量份的二(2-乙基己基)磷酸，25～150质量份碳原子数7-9的混合醇，550～925质量份的磺化煤油配制二(2-乙基己基)磷酸有机相进行萃取；(2)洗涤：在硫酸溶液中加入草酸配制成洗液，进行洗涤；(3)反萃：以氨水和碳酸盐的混合溶液作为反萃液，进行反萃，得到含铪的反萃液，缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性，再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀，经洗涤、过滤、煅烧后，得到氧化铪。本发明方法所使用的化学试剂不易挥发，毒性小，腐蚀性弱，易于处理，排出的废水不会引起环境的污染，本工艺分相快速，操作方便，产品质量高，而且稳定。 【专利类型】发明申请 【申请人】北京有色金属研究总院 【申请人类型】企业 【申请人地址】100088 北京市海淀区新街口外大街2号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN200810240991.5 【申请日】2008-12-24 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101759230A 【公开公告日】2010-06-30 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101759230B 【授权公告日】2012-07-18 【授权公告年份】2012.0 【IPC分类号】C01G27/02; C01G27/00 【发明人】张力; 王力军; 郎书玲; 陈松; 罗远辉 【主权项内容】一种分馏萃取分离锆铪的方法，其步骤如下：(1)萃取取50～300质量份的二(2-乙基己基)磷酸，25～150质量份碳原子数7-9的混合醇，550～925质量份的磺化煤油搅拌均匀，配制二(2-乙基己基)磷酸有机相；取2000～20000质量份的料液放入上述二(2-乙基己基)磷酸有机相中，所述料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到，其中二氧化锆浓度为1-15克/升，二氧化铪浓度为0.36-0.96克/升，酸度为2-5摩尔/升硫酸溶液；连续搅拌20-60分钟后停止搅拌，放置分相得到含HfO2％为20-70％的有机相；(2)洗涤步骤(1)所得含HfO2％为20-70％的有机相，加入1000～4000质量份的洗液，连续搅拌10-40分钟；所述洗液为硫酸溶液中加入草酸配制而成，其中草酸浓度为0.05-0.35mol/L，[H+]为2-5mol/L；洗涤后的有机相中HfO2％为97-99％；(3)反萃步骤(2)洗涤后的有机相中加入1000～4000质量份的反萃液，搅拌10-40分钟；所述反萃液为氨水和碳酸盐的混合溶液，其中氨水浓度0.5-2.0摩尔/升，碳酸盐浓度1.0-3.0摩尔/升；得到含铪的反萃液，缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性，再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀，经洗涤、过滤、煅烧后，得到氧化铪。 【当前权利人】有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 【当前专利权人地址】北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号 【引证次数】2.0 【被引证次数】15 【自引次数】2.0 【被他引次数】15.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】15
