【摘要】 一种梯形苯基聚硅氧烷的制备方法属于高分子材料制备领域。现 有梯形苯基聚硅氧烷的规整度差，溶解性不好。本发明通过将C6H5-Si- (OR1)(OR2)(OR3)单体溶于有机溶剂后，加入酸性水溶液水解缩合得 到预聚物，其中，R1、R2、R3分别选自氢、甲基或乙基；将预聚物溶 液静置分层后，将油相体系水洗至中性，并加入碱性催化剂，再于 25-100℃，缩合反应3-8h；反应液浓缩后，加入甲醇沉淀，干燥， 得到梯形苯基聚硅氧。本发明方法具有反应步骤简单，可操作性强， 无毒无污染，易于工业化，产物梯形规整度高，溶解性好等优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】北京化工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100029北京市朝阳区北三环东路15号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】朝阳区 【申请号】CN200810116580.5 【申请日】2008-07-11 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101624445A 【公开公告日】2010-01-13 【公开公告年份】2010 【发明人】武德珍; 冯玉仲; 吴战鹏; 刘婧婧; 杨小平 【主权项内容】1、一种梯形苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)将C6H5-Si-(OR1)(OR2)(OR3)单体溶于有机溶剂后，在滴加 PH＝3的酸性水溶液的同时，于-15-10℃，反应10-24h得到预聚物， 其中，R1、R2、R3分别选自氢、甲基或乙基；单体在有机溶剂中的浓 度为1-2mol/kg溶剂，水与单体的摩尔比为15-6∶1； 2)将步骤1)中的预聚物溶液静置分层后，将油相体系水洗至 pH＝7； 3)在经步骤2)中水洗后的油相体系中加入pH＝12的碱性催化剂 后，于25-100℃，缩合反应3-8h，得到聚合物有机溶液，碱性催化剂 的用量为水洗后的油相体系的5-10wt％； 4)将聚合物有机溶液旋蒸浓缩后，加入甲醇沉淀，将沉淀真空 干燥，得到梯形苯基聚硅氧烷粉末，甲醇与浓缩后的聚合物有机溶液 的体积比为2-4∶1。 【当前权利人】北京化工大学 【当前专利权人地址】北京市朝阳区北三环东路15号 【统一社会信用代码】1210000040000182XD 【被引证次数】17 【被自引次数】2.0 【家族被引证次数】17
