【摘要】 一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法。该方法是以乙酰丙酮镍为原料,液体石蜡为反应介质,三辛基膦和油胺为稳定剂(或称保护剂、表面修饰剂),有机铁化合物为催化剂,多元醇为形貌修饰剂。将上述物质在釜式反应器中按一定比例混合,在临氢状态下加热至反应温度(150-350℃),反应3小时。所得产物是非晶态镍纳米粒子,采用外加磁场辅助溶剂抽提方法可以将镍纳米粒子从反应体系中分离出来。粉体非晶态镍纳米粒子可以再次完全分散于三氯甲烷、石油醚等有机溶剂中而不发生沉淀。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国石油天然气集团公司; 中国石油大学(华东) 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】100011 北京市东城区安德路16号洲际大厦519室 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】东城区 【申请号】CN200810118168.7 【申请日】2008-08-13 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101337278B 【公开公告日】2010-12-15 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101337278B 【授权公告日】2010-12-15 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】B22F9/26 【发明人】张宏玉; 阙国和; 张永宁; 刘东; 邓文安; 沐宝泉; 金环年; 刘峰奎; 李庶峰; 文萍; 于建宁 【主权项内容】一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法,该方法是以乙酰丙酮镍为原料,液体石蜡为反应介质,三辛基膦和油胺为纳米粒子稳定剂,有机铁化合物为催化剂,多元醇为纳米粒子形貌修饰剂反应而成,其特征在于在釜式反应器中将上述物质按一定比例混合,通入氢气,然后升温至300℃,反应2‑5小时;待釜体冷却至室温,取出反应液放入烧杯中,加入50毫升5∶1的乙醇和石油醚,充分搅拌后静置;将烧杯放置在永强磁铁上,此时可以观察到液体分层;移去上层清液,重复上述步骤,直至黑色粉体富集在烧杯底部;将粉体置于真空干燥箱中,在100℃和1毫米汞柱条件下干燥1小时,冷却后即可得到纳米颗粒,然后置于氮气保护下储存;其中,有机铁化合物是羰基铁、二茂铁、乙酰丙酮铁、醋酸铁、草酸铁及油酸铁;多元醇为山梨醇、1,2‑十二二醇、1,2‑十六二醇及聚乙烯醇;纳米粒子稳定剂为三辛基膦和油胺;反应介质为石蜡;混合比例为:液体石蜡40毫升,乙酰丙酮镍2毫摩尔,三辛基膦和油胺各为6毫摩尔,多元醇2毫摩尔,有机铁的质量是乙酰丙酮镍的1%。 【当前权利人】中国石油天然气集团公司; 中国石油大学(华东) 【当前专利权人地址】北京市东城区安德路16号洲际大厦519室; 山东省青岛市黄岛区长江西路66号 【专利权人类型】国有企业; 公立 【统一社会信用代码】91110000100010433L; 12100000493400001F 【家族被引证次数】8