【摘要】 本发明提供了一种由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法。在常压下，加入质量/体积/质量比为虫白蜡∶溶剂∶还原剂＝1∶6～8∶0.06～0.12的物料，在50～80℃加热搅拌还原240～360min，粗产物用水洗3～5次，每次2～10min，清洗后的高级烷醇混合物，用有机溶剂重结晶2～4次，得到白色高级烷醇混合物，产品纯度高，品质好。本发明在较为温和及常压条件下，即可把1摩尔的虫白蜡直接还原成2摩尔的高级烷醇，不仅操作简单，易于控制，而且产率较高，产品纯度高，品质好，同时反应过程中的还原剂还可起到催化剂的作用，减少了反应添加物的种类和用量，降低了成本和技术难度，易于工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】中国林业科学研究院资源昆虫研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】650224 云南省昆明市盘龙区白龙寺 【申请人地区】中国 【申请人城市】昆明市 【申请人区县】盘龙区 【申请号】CN200810058584.2 【申请日】2008-06-24 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101293811B 【公开公告日】2010-09-01 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101293811B 【授权公告日】2010-09-01 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C07C29/147; C07C31/02 【发明人】段琼芬; 马李一; 张重权; 王有琼 【主权项内容】一种由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，其特征在于经过下列步骤：A、按虫白蜡∶有机溶剂∶还原剂＝1∶6～8∶0.06～0.12的质量/体积/质量比，先将虫白蜡与溶剂进行混合，之后加入还原剂，在反应体系温度为50～80℃、常压条件下，搅拌反应240～360min得混合产物，将其冷却至室温，其中：所述有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种；所述还原剂为硼氢化钠；B、在A步骤的混合产物中加水至没过产物，加热煮沸2～10min，冷却后换水，再加热煮沸2～10min，如此重复水煮3～5次，以清洗除去混合产物中的盐份；C、将B步骤所得混合产物按质量/体积比，即混合产物∶重结晶溶剂＝1∶2～4，进行重结晶，重结晶时，将混合产物与重结晶溶剂加热至50～70℃，使混合产物溶解，置于室温下重结晶10～20min，取出固体结晶产物，即完成一次结晶，如此重复结晶2～4次，其中：所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、三氯甲烷、丙酮、石油醚或乙酸乙酯中的一种或两种混合溶剂，且混合溶剂为下列中的一种：三氯甲烷∶乙醇＝1∶3～5；或者石油醚∶乙酸乙酯＝1∶2～5；或者乙醇∶丙酮＝1∶3～5；D、用重结晶溶剂冲洗最后一次得到的固体结晶产物表面，即得到高级烷醇混合物产品。 【当前权利人】中国林业科学研究院资源昆虫研究所 【当前专利权人地址】云南省昆明市盘龙区白龙寺 【被引证次数】2 【被自引次数】2.0 【家族被引证次数】22
