【摘要】 本发明提供了一种通过3-甲基黄嘌呤或其盐(例如它的二钠盐)甲基化制备可可碱的新方法。所述新方法包括：使3-甲基黄嘌呤或3-甲基黄嘌呤二钠盐在碳酸钠或碳酸氢钠存在下，丙酮或丙酮与水的混合物作溶剂，与硫酸二甲酯反应，再酸化反应产物。本发明用丙酮作溶剂减少了磷酸二甲酯的水解损失；碳酸钠或碳酸氢钠为甲基化反应提供了碱性环境与合适的pH值。滴加磷酸二甲酯进行甲基化反应，具有良好选择性和收率高于其他甲基化工艺10％以上的优点。丙酮回收再使用。该反应比较完全，副产物咖啡因很少，并且高效液相色谱分析显示粗产品中可可碱的含量超过90％。本发明的方法非常适合工业规模生产。本发明还提供了一种精制可可碱的新方法，其特征在于可可碱粗品溶液通过加入碱如氢氧化钠溶液溶解，脱色，过滤；还原剂视情况加入滤液中，再于60-80℃酸化至pH值为5-6，过滤并干燥得可可碱成品。本发明的方法提供的精制收率高达90％；由本方法制得产品具有标准色泽和高产品品质；而且本法成本低，非常适合工业化规模生产。 【专利类型】发明申请 【申请人】百利高贸易(上海)有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】200040 中国上海市北京西路1701号静安中华大厦2809-2810室 【申请人地区】中国 【申请人城市】上海市 【申请人区县】静安区 【申请号】CN200880121060.1 【申请日】2008-12-12 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101896484A 【公开公告日】2010-11-24 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101896484B 【授权公告日】2013-06-12 【授权公告年份】2013.0 【IPC分类号】C07D473/04 【发明人】李兴泰; 舒瑞友; 丰宇胜; 杨爱荣; 赵丽; 尼森·比尔曼 【主权项内容】一种高收率生产可可碱的方法，包括：(a)加热3‑甲基黄嘌呤粗品或它的盐，溶剂与碱的混合物；(b)加入甲基化试剂并加热；并且(c)酸化所述反应混合物以生产可可碱。 【当前权利人】百利高贸易(上海)有限公司 【当前专利权人地址】中国上海市北京西路1701号静安中华大厦2809-2810室 【专利权人类型】外商投资企业 【统一社会信用代码】91310115662453404F 【引证次数】6.0 【被引证次数】12 【他引次数】6.0 【被他引次数】12.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】18
