【摘要】 本发明属化工产品制备方法技术领域，尤其是一 种2－甲基－3－苯基苯甲醇的制备方法。主要过程是：1)使用 2，6－二氯甲苯在溶剂四氢呋喃里经一步格式反应后与溴化苯 在催化剂存在下反应生成中间体3－氯－2－甲基联苯；2)使中 间体3－氯－2－甲基联苯在溶剂四氢呋喃经过二步格式后直 接和二甲基甲酰胺反应生成2－甲基－3－苯基苯甲醛；3)2－ 甲基－3－苯基苯甲醛用金属还原剂还原得到2－甲基－3－苯 基苯甲醇粗品；4)使用溶剂甲醇、乙醇、甲苯和活性炭等对产 品进行精制，本发明工艺操作方便，有利于工业化大批量生产， 且三废少，并且有收率高、产品纯度好的优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】荆和祥 【申请人类型】个人 【申请人地址】212327江苏省丹阳市皇塘镇三灯寺村 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】丹阳市 【申请号】CN200610096552.2 【申请日】2006-09-27 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1935761A 【公开公告日】2007-03-28 【公开公告年份】2007 【发明人】荆和祥; 王海峻 【主权项内容】1、一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征是，具有如下 制备步骤： 1)将1份重量的第一次镁屑投入反应釜，再打入7～9份重量的四氢呋喃， 开动搅拌； 2)将5～7份重量的2，6-二氯甲苯抽提至高位槽中； 3)在回流温度下滴加2，6-二氯甲苯，保持稳定的回流温度，滴加结束后回 流保温1～2小时，打入高位槽备用； 4)在反应釜中加入5～7份重量的溴化苯和0.3～0.5份重量的四氢呋喃， 将抽入高位槽中的格式液滴加入釜中，滴加结束后回流保温2～5小时； 5)将7～9份重量的酸溶液抽入水解反应釜中，将上述反应液抽入水解反 应釜中水解，水解釜用盐水降温冷却，控制水解温度在15～35℃，继 续搅拌保温1～5小时； 6)升温进行脱溶，将蒸馏回收四氢呋喃，蒸至釜温90～110℃后停止脱溶 降温至常温进行分层； 7)下层水层分掉后油层计量后进入精馏釜中进行精馏，精馏得中间体3- 氯-2-甲基联苯； 8)将另一份重量的第二次镁屑投入反应釜，再打入10～13倍于第二次镁 屑重量的四氢呋喃，开动搅拌； 9)将6～9倍于第二次镁屑重量的中间体3-氯-2-甲基联苯和2～4倍于 第二次镁屑重量的四氢呋喃抽提至高位槽中； 10)将中间体3-氯-2-甲基联苯和四氢呋喃的混合溶液在回流温度下滴 加至釜中进行格氏反应，滴加结束后继续回流1～3小时； 11)将2～4倍于第二次镁屑重量的二甲基甲酰胺抽提至高位槽中； 12)在回流温度下滴加二甲基甲酰胺，滴完后回流保温1～3小时； 13)在反应釜中加入10～16倍于第二次镁屑重量的酸溶液，用盐水降温， 将上述反应液抽至水解釜中进行水解，控制水解温度在15～35℃，结 束后保温1～3小时后再用碱调PH值7～9； 14)将0.4～0.7倍于第二次镁屑重量的金属还原剂加入水解釜内，控制反 应在回流下反应，加完后再反应3～5小时，再用酸调PH值3～6； 15)升温进行脱溶，回收四氢呋喃，蒸至釜温90～105℃后降温进行离心； 16)离心得粗品后加入到精制釜中，添加精制脱色剂回流脱色精制成成品。 【当前权利人】荆和祥 【当前专利权人地址】江苏省丹阳市皇塘镇三灯寺村 【被引证次数】14 【家族被引证次数】14
