【摘要】 本发明是一种三氯吡啶醇钠的合成工艺，其特征在于，其步骤如下，将三氯乙酰氯、丙烯腈、硝基苯和催化剂投入反应器中，加热升温至40－60℃，保温20－40分钟，加入HCl气体控释剂，升温至70－160℃回流6－10小时，加入15－25％的NaOH升温至75－85℃，保温回流3－4小时，降温至25－35℃过滤，得粗品；滤液减压回收溶剂，将所得粗品投入装有水的内循环结晶器中，升温至40－70℃精制排杂，结晶好的产品经底流连同母液一起排出，经离心分离得产品，产品干燥，得成品；所述母液返还至结晶器，重复套用4－6次后母液送去配碱。本发明方法所生成的产品具有质量好、操作稳定、收率高、三废少、生产成本低。 【专利类型】发明申请 【申请人】中蓝连海设计研究院 【申请人类型】企业 【申请人地址】222004江苏省连云港市新浦区朝阳西路51号 【申请人地区】中国 【申请人城市】连云港市 【申请人区县】海州区 【申请号】CN200610038271.1 【申请日】2006-02-14 【申请年份】2006 【公开公告号】CN101020656A 【公开公告日】2007-08-22 【公开公告年份】2007 【IPC分类号】C07D213/64; C07D213/00 【发明人】任鑫智; 李学字; 魏春城; 赵焰; 李永华 【主权项内容】1、一种三氯吡啶醇钠的合成工艺，其特征在于，其步骤如下， (1)将三氯乙酰氯、丙烯腈、硝基苯和由氯化亚铜、铜粉与锌粉构成 的催化剂投入反应器中，其中，三氯乙酰氯与丙烯腈的摩尔比为1∶ 1～1.6，催化剂氯化亚铜、铜粉与锌粉的重量比为1∶0.2～1.8∶ 0.2～1，加热升温至40-60℃，保温20-40分钟，加入HCl气体 控释剂，升温至70-160℃回流6-10小时，加入15-25％的NaOH 升温至75-85℃，保温回流3-4小时，降温至25-35℃过滤， 得粗品； (2)滤液减压回收溶剂，将所得粗品投入装有水的内循环结晶器中， 升温至40-70℃精制排杂，结晶好的产品经底流连同母液一起排 出，经离心分离得产品，产品干燥，得成品； (3)所述母液返还至结晶器，重复套用4-6次后母液送去配碱。 【当前权利人】中蓝连海设计研究院 【当前专利权人地址】江苏省连云港市新浦区朝阳西路51号 【专利权人类型】国有企业 【统一社会信用代码】91320700138975505L 【被引证次数】8 【被他引次数】8.0 【家族被引证次数】8
