【摘要】 本发明公开了一种提高直链淀粉包结络合物溶液稳定性的方法，该方法首先分别将直链淀粉胺端基化和聚乙二醇单甲醚醛端基化，然后通过所得的胺端基直链淀粉和醛端基聚乙二醇间的偶联反应制备得到直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物。在二甲亚砜和水的混合溶剂中，直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物与客体分子相互作用形成包结络合物，经透析除去二甲亚砜、过滤除去未被包埋的客体分子后，就得到稳定的直链淀粉包结络合物溶液。本发明为实现在溶液中研究直链淀粉的主-客体化学提供了一条途径，为利用直链淀粉的包结络合作用实现对直链淀粉的开发利用提供了一条新途径。 【专利类型】发明授权 【申请人】中山大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】510275 广东省广州市新港西路135号 【申请人地区】中国 【申请人城市】广州市 【申请人区县】海珠区 【申请号】CN200810026278.0 【申请日】2008-02-03 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101230198B 【公开公告日】2010-07-07 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101230198B 【授权公告日】2010-07-07 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C08G81/00; C08L87/00; C08K5/23; C08J3/02; C08B33/00 【发明人】李本刚; 张黎明 【主权项内容】1.一种提高直链淀粉包结络合物溶液稳定性的方法，其特征在于包括如下步骤：一、直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物即Amylose-b-PEG嵌段聚合物的制备：(1)胺端基直链淀粉的制备：在55～65℃下，将直链淀粉和己二胺溶解于二甲亚砜中，所述每毫升二甲亚砜中溶有0.02～0.03g直链淀粉，所述己二胺物质的量是直链淀粉物质的量的15～20倍；加入催化剂NaCNBH3后搅拌反应7～8天，每毫升二甲亚砜加入催化剂NaCNBH3 0.4～0.5mg，反应期间每天补加相同质量的NaCNBH3；反应完毕后，将所得混合液冷却到室温，然后在搅拌下滴加到甲醇中形成沉淀，所述甲醇体积是二甲亚砜体积的5～7倍；过滤并用甲醇反复洗涤沉淀除去残留的己二胺，然后减压干燥得到产物胺端基直链淀粉；(2)醛端基聚乙二醇的制备：将聚乙二醇单甲醚和对醛基苯甲酸溶解于四氢呋喃中，所述每毫升四氢呋喃中溶有0.005～0.01mmol聚乙二醇单甲醚，所述对醛基苯甲酸物质的量是聚乙二醇单甲醚物质的量的1.5～2倍；搅拌下将溶解有N，N-二环己基碳二亚胺和催化剂4-二甲氨基吡啶的四氢呋喃溶液一次性加入，其中N，N-二环己基碳二亚胺的物质的量与对醛基苯甲酸物质的量相等，每毫升四氢呋喃中溶解有0.02～0.04mmol N，N-二环己基碳二亚胺，所述催化剂4-二甲氨基吡啶与N，N-二环己基碳二亚胺的物质的量之比为0.4～0.5∶1；然后在室温下密封反应1～2天；反应完毕后，将生成的二环己基脲沉淀滤去，所得滤液在搅拌下加入10～12倍于其体积的乙醚中形成沉淀，过滤得到沉淀，并用四氢呋喃/乙醚重新溶解/沉淀一次除去残留的对醛基苯甲酸小分子，沉淀减压干燥得到产物醛端基聚乙二醇；(3)直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物的制备：在55～65℃下，将步骤(1)得到的胺端基直链淀粉和步骤(2)得到的醛端基聚乙二醇溶解于二甲亚砜中，所述每毫升二甲亚砜中溶有0.005～0.015g胺端基直链淀粉，所述醛端基聚乙二醇物质的量是胺端基直链淀粉物质的量的3～4倍；加入催化剂NaCNBH3后搅拌反应6～7天，每毫升二甲亚砜加入催化剂NaCNBH3 0.6～0.7mg，反应期间每天补加相同质量的NaCNBH3；反应完毕后，将所得混合液冷却到室温，然后在搅拌下将四氢呋喃逐滴滴加到混合液中，所述四氢呋喃体积是二甲亚砜体积的5～6倍；充分静置后，取出上层溶液，蒸去90％以上四氢呋喃后，在搅拌下加入6～7倍于其体积的甲醇/乙醚混合溶剂中形成沉淀，过滤得到沉淀，并用甲醇反复洗涤以除去未完全反应的醛端基聚乙二醇，然后减压干燥得到产物直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物；二、直链淀粉包结络合物溶液的制备：(a)在55～65℃下，将直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物、客体分子溶于二甲亚砜中，所述每毫升二甲亚砜中溶有5～10mg直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物，所述客体分子占直链淀粉/聚乙二醇嵌段聚合物的20～50wt％；然后在搅拌下滴加水至二甲亚砜的体积占30％，并继续搅拌至形成包结络合物；(b)继续滴加水至二甲亚砜的体积只占10％，滴加完毕后冷却至室温；将所得溶液透析除去二甲亚砜，再经过滤除去未被包埋的客体分子，就得到稳定的直链淀粉包结络合物溶液；所述步骤(a)中的客体分子是偶氮苯。 【当前权利人】中山大学 【当前专利权人地址】广东省广州市新港西路135号 【统一社会信用代码】121000004558631445 【家族被引证次数】5
