【摘要】 一种用球墨铸铁制备碳微球的方法，它是以球墨铸铁块为原料，以不锈钢球为球磨体，以无水乙醇为球磨介质，以稀盐酸为除铁剂，以去离子水为清洗剂、洗涤剂，以氩气为真空热处理球化处理保护气体，通过材料的刨切、球磨机球磨、稀盐酸除铁、去离子水洗涤、过滤、干燥、研磨、过筛、真空热处理球化处理，最终制成黑色、圆球形、颗粒状碳微球粉体，此制备方法工艺流程短，使用设备少，不污染环境，产物纯度高，可达95％，产物平均粒径1μm，产物物理化学性能稳定，可与多种化学物质匹配制成高附加值产品，是十分理想的用球墨铸铁提取碳微球的方法。 【专利类型】发明授权 【申请人】太原理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】030024 山西省太原市迎泽西大街79号 【申请人地区】中国 【申请人城市】太原市 【申请人区县】万柏林区 【申请号】CN200810055382.2 【申请日】2008-07-05 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101372326B 【公开公告日】2010-08-18 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101372326B 【授权公告日】2010-08-18 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C01B31/02 【发明人】卫英慧; 林丽霞; 侯利锋; 李大赵; 林万明; 李艳芳 【主权项内容】一种用球墨铸铁制备碳微球的方法，其特征在于：所需的化学物质原料为：球墨铸铁块、无水乙醇、盐酸、去离子水、氩气、不锈钢球，其用量如下：以克、毫升、厘米3、毫米为计量单位 球墨铸铁块：Fe·C·Si 1000g±2g 无水乙醇：CH3COOH 1000ml±10ml 盐酸：HCl 800ml±10ml 去离子水：H2O 9000ml±20ml 氩气：Ar 100000cm3±100cm3不锈钢球：Cr18Ni8 Φ20mm 6个，Φ10mm 30个，Φ6mm 600个 制备方法如下： (1)精选化学物质原料 对制备所需的化学物质原料要进行精选，并进行纯度、精度控制： 球墨铸铁块：Fe含量93-94％ C含量3.5-4％ Si含量2-2.7％ 无水乙醇：99.5％ 盐酸：浓度36-38％ 去离子水：99.99％ 氩气：99.95％ 不锈钢球：Φ20mm，Φ10mm，Φ6mm，球形误差ΔSph≤0.25μm，表面粗糙度Ra 0.02-0.04μm (2)刨切球墨铸铁块 将1000g±2g的球墨铸铁块在刨床上进行机械刨切，使球墨铸铁块成团絮状球墨铸铁屑； (3)机械球磨，提取石墨 在行星式球磨机中进行； ①清理、清洗球磨罐： 用吸尘器吸除球磨罐内的灰尘及有害物质； 用去离子水500ml±5ml灌洗球磨罐，并用毛刷刷洗罐口边缘，清洗后晾干； ②清洗不锈钢球： 在不锈钢容器中置放Φ20mm×6个，Φ10mm×30个，Φ6mm×600个不锈钢球，加入去离子水500ml±5ml，晃动容器，用毛刷刷洗钢球表面，使其洁净，清洁后晾干； ③在球磨罐中加入不锈钢球、球墨铸铁屑和无水乙醇 将清洗后的不锈钢球Φ20mm×6个，Φ10mm×30个，Φ6mm×600个置于球磨罐中；将球墨铸铁屑100g±2g置于球磨罐中；将球磨介质无水乙醇500ml±2ml倒入球磨罐内，不锈钢球与球墨铸铁屑质量比为10∶1； ④密封球磨罐 将置放了钢球、铁屑、无水乙醇的球磨罐进行密封，用O型密封圈密封罐口； ⑤球磨球墨铸铁屑 开启球磨机，球磨罐转动，转动速度400r/min，电压248V，电流2.6A； 球磨罐正、反向交替间隔定时运行，每次运行时间60min±0.5min，间隔时间30min±0.5min，以降低球磨罐内温度，运行球磨时间1200min±10min； 大钢球Φ20×6个用于破碎球墨铸铁屑，中钢球Φ10×30个用于破碎并研磨球墨铸铁屑，小钢球Φ6×600个用于研磨球墨铸铁屑，使其成细粉状； ⑥冷却 球磨后关闭球磨机，使球墨铸铁细粉与大、中、小钢球以及球磨介质无水乙醇随球磨罐自然冷却至20℃±3℃； ⑦开罐取液 将球磨冷却后的不锈钢球、球墨铸铁无水乙醇溶液置于不锈钢容器中，分离不锈钢球和溶液，将溶液分离后至于不锈钢容器中； 将不锈钢球用无水乙醇500ml±5ml清洗，清洗后将清洗液与溶液混合，取出不锈钢球并独立存放； 此溶液为：球墨铸铁石墨无水乙醇溶液1000ml±20ml ⑧过滤石墨无水乙醇溶液 将石墨无水乙醇溶液1000ml±20ml置于过滤漏斗中，用两层中速定性滤纸进行过滤，滤纸上留存的即为产物：石墨滤饼； ⑨烘干 将过滤后的石墨滤饼收集于陶瓷坩埚中，在烘干箱中进行干燥，干燥温度70℃±3℃，干燥时间600min±5min，干燥后为：石墨粉末； (4)酸洗除铁 将石墨粉末置于烧杯中，加入稀盐酸150ml±2ml，在20℃±3℃状态下用搅拌器搅拌30min，使其溶解，石墨粉末中的铁元素与盐酸反应生成FeCl2溶液，石墨中碳元素与盐酸不发生反应，FeCl2和稀盐酸混合溶液使碳元素得以分离，反应式如下： 式中： FeCl2：氯化亚铁 C：碳 Si：硅 H2：氢气 酸洗除铁过程重复进行三次； 酸洗除铁三次后将溶液静置1440min±10min，使其充分反应； (5)过滤 将酸洗除铁后的石墨、氯化亚铁和稀盐酸的混合溶液置于过滤漏斗中，用两层中速定性滤纸进行过滤，过滤FeCl2和稀盐酸的混合溶液，在滤纸上留下产物滤饼，即：碳滤饼； (6)洗涤、过滤十次 将碳滤饼置于烧杯中，加入去离子水500ml±5ml，用搅拌器搅拌30min，然后用两层中速定性滤纸进行过滤，滤除残留的FeCl2和稀盐酸的混合溶液，在滤纸上留下产物：碳滤饼； 洗涤、过滤重复进行十次； (7)干燥 将洗涤、过滤后的碳滤饼置于坩埚内在烘干箱中干燥，干燥温度70℃±3℃，干燥时间600min±5min，干燥后为产物：碳粉末； (8)研磨、过筛 将干燥后的碳粉末用玛瑙研钵、研棒进行研磨、过筛，用400目的筛网过滤， 得产物：碳微球，产物粒径≤0.038mm； (9)真空热处理球化处理 在真空烧结炉中进行； ①将碳微球粉末置于石英坩埚内，并置于真空热处理炉内中间产物底座上； ②关闭炉盖，用真空泵抽取炉内空气，使炉内真空度保持在3×10-3Pa； ③开启氩气瓶，向炉内输入氩气，输入速度100cm3/min； ④开启电控箱，使炉内升温，液晶显示屏显示炉内温度，升温速率25℃/min，升温至2000℃±5℃，升温时间80min±2min，在此温度恒温、保温、静置60min±2min； ⑤关闭真空热处理炉温度控制器，使其降温冷却，继续输入氩气，输入速度100cm3/min，使炉温逐渐降至100℃±4℃； (10)二次冷却 关闭真空热处理炉、真空泵、氩气瓶，将产物随炉体自然冷却至20℃±3℃，冷却后即为最终产物：碳微球，碳微球为黑色、圆球形粉体，平均粒径1μm； (11)检测、分析、表征 对提取制备的产物碳微球，要进行形貌、成分和纯度分析、表征； 用X-射线衍射仪对产物结构和成分进行分析； 用透射电子显微镜对微观组织进行分析； 用扫描电镜进行表面形貌分析； (12)储存 对制备的碳微球粉末置于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防氧化、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。 S2008100553822C00031.tif 【当前权利人】太原理工大学 【当前专利权人地址】山西省太原市迎泽西大街79号 【统一社会信用代码】12140000405700021K 【引证次数】1.0 【自引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】8
