【摘要】 一种高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法,包括以下步骤:将无水氯化钙与N-甲基吡咯烷酮(NMP)按重量比4~20:100的比例加入到反应器中,再加入适量的对苯二胺(PPD),开动搅拌,室温下搅拌30min;反应器夹套通冷媒降温,使体系温度降到0~-15℃,加第一批对苯二甲酰氯(TPC),继续搅拌30min;再降温至0~-15℃,加入第二批TPC,快速搅拌,反应体系出现爬杆、凝胶、又被搅碎后,停止反应,制得聚对苯二甲酰对苯二胺。本发明的方法,利用其中一种反应物TPC分两批加入,可有效地控制反应温度,并通过冷却降温系统,使得副反应的发生减少,制备的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物分子量较高,色泽较好。 【专利类型】发明授权 【申请人】烟台氨纶股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】264006 山东省烟台市烟台经济技术开发区黑龙江路10号 【申请人地区】中国 【申请人城市】烟台市 【申请人区县】福山区 【申请号】CN200810225084.3 【申请日】2008-10-28 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101456950B 【公开公告日】2010-12-01 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101456950B 【授权公告日】2010-12-01 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C08G69/32; C08G69/28; D01F6/60 【发明人】周爱民; 朱敏英; 唐凯 【主权项内容】一种高分子量聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将无水氯化钙与N‑甲基吡咯烷酮NMP按重量比4~20∶100的比例加入到反应器中,再加入适量的对苯二胺PPD,开动搅拌,室温下搅拌30min;(2)反应器夹套通冷媒降温,使体系温度降到0~‑15℃,加第一批为总量的1/5的对苯二甲酰氯TPC,继续搅拌30min;(3)再降温至0~‑15℃,加入第二批为总量的4/5的TPC,快速搅拌,反应体系出现凝胶、爬杆、又被搅碎后,停止反应,制得聚对苯二甲酰对苯二胺PPTA,其中步骤(1)中加入的对苯二胺和步骤(2)和(3)中分两批的加入的对苯二甲酰氯的总和的摩尔比为1∶1。 【当前权利人】泰和新材集团股份有限公司 【当前专利权人地址】山东省烟台市经济技术开发区黑龙江路10号 【引证次数】6.0 【被引证次数】1 【他引次数】6.0 【被自引次数】1.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】22