【摘要】 本发明涉及一种间规聚1，2-丁二烯热塑性弹性体的制备方法；采用铁系催化剂在合成橡胶的己烷溶液中引发1，3-丁二烯单体以1，2-构型单元加成聚合制得间规聚1，2-丁二烯和合成橡胶均匀共混物，催化剂组成为异辛酸铁或环烷酸铁、亚磷酸二乙脂、三异丁基铝和三乙基铝，催化剂的加入顺序为任意组合或两种烷基铝混合后与其它两种的任意组合；聚合体系中，每1000ml己烷溶液含1，3-丁二烯单体90～140g，橡胶加入量为0.1-25g；聚合引发温度为60～90℃；该共混物具有典型热塑性弹性体的性质，可用于薄膜、鞋底、管材、橡胶和塑料改性。 【专利类型】发明申请 【申请人】中国石油天然气股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】100011 北京市东城区安德路16号洲际大厦 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】东城区 【申请号】CN200810226205.6 【申请日】2008-11-07 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101735402A 【公开公告日】2010-06-16 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101735402B 【授权公告日】2011-06-22 【授权公告年份】2011.0 【IPC分类号】C08F279/02; C08F236/06; C08F4/70; C08L51/04; C08K5/13; C08F279/00; C08F4/00; C08F236/00; C08K5/00; C08L51/00 【发明人】张林; 徐文清; 华伦松; 宋玉萍; 吕慧; 张永红; 谭振明; 李洪波; 侯胜秀; 王凤江; 毕吉福 【主权项内容】一种间规聚1，2-丁二烯热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：将合成橡胶，剪成粒径约0.5cm的胶粒在真空干燥箱内干燥48小时后，将其加入反应釜中，用纯度为99.99％的氮气对反应釜置换5次，向反应釜中加入己烷溶剂油，开动搅拌并加热至90℃，使加入的胶粒充分溶解，转变为胶液态，24小时之后，将反应釜温度降至室温，再向其中加入1，3-丁二烯单体，并升温至60～90℃的聚合引发温度，按照次序分别加入催化剂各组分，同时用氮气补压至0.4MPa，1，3-丁二烯单体在催化剂的作用下发生聚合反应，制得间规聚1，2-丁二烯和合成橡胶均匀共混物，反应3小时后，加入防老剂和终止剂，再继续搅拌30钟，干燥至恒重；聚合体系中，每1000ml己烷溶液含1，3-丁二烯单体90～140g；聚合体系中，每1000ml己烷溶液中高乙烯基聚丁二烯橡胶、BR9000顺丁橡胶或Buna-CB24顺丁橡胶的加入量为0.1-25g；防老剂2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，加入量为1.5g；终止剂为工业乙醇，加入量为2g；催化剂组成：(A)异辛酸铁或环烷酸铁，(B)亚磷酸二乙脂，(C)三异丁基铝，(D)三乙基铝，各组分摩尔比为：(B)/(A)＝2～10；[(C)+(D)]/(A)＝10～30；(D)/(C)＝0.6～6；(A)/(1，3-丁二烯)＝5～20×10-5，各组分加入顺序为(A)、(B)、(C)、(D)的任意组合或(A)、(B)、[(C)+(D)]的任意组合，[(C)+(D)]表示两种烷基铝预先均匀混合后再一起加入。 【当前权利人】中国石油天然气股份有限公司 【当前专利权人地址】北京市东城区安德路16号洲际大厦 【专利权人类型】股份有限公司分公司 【统一社会信用代码】91150781MA0QYPWC6T 【引证次数】4.0 【被引证次数】6 【自引次数】1.0 【他引次数】3.0 【被自引次数】2.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】6
