【摘要】 微信 本发明是一种从氯化蒸馏渣中提取锗的方法。经一次碱浸、二次碱浸、除硅、硅渣碱浸、沉锗、烘干灼烧、氯化蒸馏等工艺。锗浸出率>85%,除硅率>95%,沉锗率>95%,锗的回收率>70%。本发明的氯化蒸馏渣中的锗提取方法,年处理氯化渣2000余吨,回收锗(以GeCl4中Ge计)1吨余,获利税450万元。解决了碱液中硅锗分离,锗沉淀技术等问题。本发明的运用,为从氯化蒸馏渣中锗的提取开辟了一条合理的途径,减少了废渣的堆存,合理的利用了资源,减少了工作时间,间接地降低了生产成本,使沉淀锗成本由原栲胶(价格高)沉锗695元/kg Ge降为370元/kgGe。 【专利类型】发明授权 【申请人】云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】677000 云南省临沧市临翔区忙畔社区喜鹊窝168号 【申请人地区】中国 【申请人城市】临沧市 【申请人区县】临翔区 【申请号】CN200810058925.6 【申请日】2008-09-16 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101418373B 【公开公告日】2010-09-01 【公开公告年份】2010 【授权公告号】CN101418373B 【授权公告日】2010-09-01 【授权公告年份】2010.0 【IPC分类号】C22B7/00; C22B41/00 【发明人】包文东; 张爱华; 胡德才 【主权项内容】一种从氯化蒸馏渣中提取锗的方法,其特征在于:(1)对于氯化蒸馏酸渣,按以下步骤进行:1)一次碱浸:100kg氯化蒸馏酸渣加25~30kg氢氧化钠,加水或沉锗后的滤液使固液比=1∶6~7,搅拌加热,温度>90℃,达到温度后搅拌浸出1~1.5小时,进行固液分离,一次碱浸滤液除硅,碱渣进二次碱浸;2)二次碱浸:上述碱渣2000kg加氢氧化钠100~120kg,加水使固液比=1∶6~7,搅拌加热,温度>90℃,温度达到后搅拌浸出1~1.5小时,进行固液分离,二次碱浸滤液和一次碱浸滤液和并后除硅,二次碱渣进入火法回收锗生产系统;3)除硅:用盐酸或硫酸,或者氯化蒸馏后的废盐酸,加入一次碱浸和二次碱浸混合滤液中,搅拌加热,温度>90℃,调pH=8.8~9.2,然后进行固液分离,硅渣进行碱浸;4)硅渣碱浸:硅渣2000kg加氢氧化钠125~130Kg,加水使固液比=1∶6~7,搅拌加热,温度>90℃,温度达到后搅拌1~1.5小时,进行固液分离,硅渣碱浸滤液和一次碱浸滤液合并后除硅,硅渣碱浸碱渣进入火法回收锗生产系统;5)沉锗:除硅后碱浸液用氢氧化钠或盐酸调pH为6.5~6.8,搅拌加热,温度>90℃,静止30~40分钟,进行固液分离,滤液进入一次碱浸,含锗物进入烘干灼烧段;6)烘干灼烧:温度450-550℃,烘干灼烧一小时后为锗精矿,含锗2~3%;7)氯化蒸馏:锗精矿进入氯化蒸馏车间,按100kg锗精矿加300~320kg工业盐酸,加热进行氯化蒸馏回收GeCl4,氯化蒸馏渣返回一次碱浸;(2)对于氯化蒸馏钙渣,按以下步骤进行:1)酸浸:用盐酸或硫酸,或者氯化蒸馏后的废盐酸,100kg氯化蒸馏钙渣加盐酸150~160kg,加酸后加热至80℃,40分钟,测pH,保持pH<2,加含有2000~2100g骨胶的溶液除硅30~35分钟,加水至固∶液=1∶6~7,进行固液分离,液体与除硅后碱浸液混合沉锗,酸浸渣进入一次碱浸;2)一次碱浸:一次碱浸,3000kg酸浸渣加氢氧化钠250~280kg,加水或沉锗后的滤液使固液比=1∶6~7搅拌加热,温度>90℃,达到温度后搅拌浸出1~1.5小时,进行固液分离,一次碱浸滤液进入除硅,碱渣进行二次碱浸;二次碱浸、除硅、硅渣碱浸、烘干灼烧、氯化蒸馏工序均与上述相同;其中沉锗工序为:除硅后酸浸液∶除硅后碱浸液=1∶7~8,用氢氧化钠调pH=6.5~6.8,搅拌加热,温度>90℃,静止30~40分钟,进行固液分离,滤液进入一次碱浸,含锗物进入烘干灼烧段。。-官网 【当前权利人】云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 【当前专利权人地址】云南省临沧市临翔区忙畔社区喜鹊窝168号 【专利权人类型】其他股份有限公司(上市) 【统一社会信用代码】915300002194829991 【家族被引证次数】30