【摘要】 本发明公开了一种区熔生长结合热压法制备碲 化铋基热电材料的工艺，其特征在于将晶体材料进行粉碎与过 筛，以获得具有一定粒度分布的初始粉体材料，然后在热压炉 中对粉料进行烧结，利用热压法制备相应的块体材料。由它制 备的碲化铋 (Bi2Te3)基热电材料具有良好的晶粒取向性与力学性能。该工艺 通过控制材料的显微结构即晶粒取向性，在维持热电性能的基 础上大幅度改善了其力学性能，使材料的利用率、可加工性、 以及元器件的稳定性与可靠性等均得以大大提高。该工艺所需 要的设备成本低，就设备价格而言，相同产能的热压设备只是 SPS设备的十分之一，制备过程简单，从而具有良好的产业化 前景。 【专利类型】发明申请 【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】315040浙江省宁波市科技园区沧海路181号火炬大厦三楼 【申请人地区】中国 【申请人城市】宁波市 【申请人区县】慈溪市 【申请号】CN200610154816.5 【申请日】2006-11-23 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1962416A 【公开公告日】2007-05-16 【公开公告年份】2007 【IPC分类号】C01B19/04; C01G30/00 【发明人】蒋俊; 许高杰; 崔平; 李亚丽 【主权项内容】1、一种碲化铋基热电材料的制备工艺，其特征是：碲化铋基体组分为Bi2Te3-Bi2Se3 的N型材料或基体组分为Bi2Te3-Sb2Te3的P型材料； 制备工艺包括以下步骤： (1)利用区熔法制备碲化铋(Bi2Te3)基晶体材料，采取的熔融温度为700～800 ℃，升温速度为25℃/min，熔区宽度为30～40mm，温度梯度为25～50/cm，生长速 度为25～30mm/h； (2)将区熔晶体材料置于浓度为10～15％的氢氟酸溶液中浸泡30min，取出后用 酒精和去离子水清洗，直至其表面PH值为7，并在真空中干燥；或者直接采取机械打 磨的方式，以去除表面的氧化物杂质层； (3)采用钢制容器作为粉碎工具对区熔晶体材料进行粉碎； (4)利用标准分样筛对粉料进行过筛，使初始粉料形成不同的粒度分布，选取初 始粒度为180～380μm的粉料或120～180μm的粉料或96～120μm的粉料为原料进行 热压烧结；粉碎和过筛过程在空气中进行，或者采用氩气气体保护，如果在空气中进行 粉碎和过筛操作，则需对粉碎和过筛后的粉料进行后处理，即在含20％H2的Ar气气氛 下，将粉碎和过筛后的粉料加热至320℃并保温4小时； (5)将粉料装入石墨模具或钢制模具后进行超声振动处理； (6)在热压炉中对粉料进行烧结，热压制备过程在真空条件或者在惰性气氛下进 行，采用的烧结温度为350～550℃，升温速率为10～100℃/min，保温时间为5～120min； 采用两步加压的方式，即烧结前所施加的压力为20～50MPa，保温阶段所施加的压力为 80～120MPa；或者采用一次加压的方式，即在烧结初期一次性施加压力为60～80Mpa； (7)采取自然冷却或者通入惰性气体快速冷却。 该数据由<>整理 【当前权利人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所 【当前专利权人地址】浙江省宁波市科技园区沧海路181号火炬大厦三楼 【统一社会信用代码】121000007178168758 【被引证次数】15 【被自引次数】6.0 【被他引次数】9.0 【家族被引证次数】15
