【摘要】 一种α－(N－甲基－N－苄胺基)－3－羟基苯乙酮盐酸盐合成方法，是以3－乙酰氧基苯乙酮和甲基苄基胺为主要原料，以单一的醋酸丁酯为溶剂，经溴化、胺化、水解反应制备获得，具有工艺简便、原料易得、合成中免去了使用易燃、易爆、有毒等化学溶剂，收率较原工艺高出了5个百分点，具有收率高、纯度好、成本低、三废少、环境友好等特点。 【专利类型】发明申请 【申请人】台州明翔化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】318000浙江省台州市椒江区岩头工业区 【申请人地区】中国 【申请人城市】台州市 【申请人区县】椒江区 【申请号】CN200610051944.7 【申请日】2006-06-14 【申请年份】2006 【公开公告号】CN101088984A 【公开公告日】2007-12-19 【公开公告年份】2007 【IPC分类号】C07C221/00; C07C225/14; C07C225/00 【发明人】赵大同 【主权项内容】1、一种α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐合成方法，是以3-乙酰氧基苯乙酮和 甲基苄基胺为主要原料，以单一的醋酸丁酯为溶剂，经溴化、胺化、水解反应制备获得目标 化合物，其化学反应式如下： 制备步骤如下： A、溴化反应：在反应釜中投入300kg醋酸丁酯和178kg3-乙酰氧基苯乙酮，使溶解，控 制20℃左右条件，滴加溴素160kg，产生的溴化氢废气以-0.02MPa的真空吸收至四级低冷水 吸收装置吸收处理，滴加完毕后保温半小时，放至1000L锅中(内有100kg冰纯化水)，搅 拌后静，分取有机层，水层以醋酸丁酯100kg洗涤萃取合作三废处理，合并有机层，每次以 100kg饱和食盐水洗涤有机层，共进行6次，即得溴化反应液。 B、胺化缩合反应：将溴化反应液转移至胺化锅中，在20±5℃条件下，滴加58kg碳酸钠 和330kg纯化水所配配溶液，同时滴加N-甲基苄胺121kg，滴加时PH在5-7之间，滴加 结束后，保温反应1小时，即往缩合锅中加入冰纯化水150kg，搅拌后静置分取有机层，水 层以醋酸丁酯100kg萃取后集中回收溴化钠，合并有机层，以饱和食盐水100kg每次洗涤， 共进行三次，即得缩合的应液。 C、酸化反应：往缩合反应液中加入150kg冰纯化水和100kg冰盐酸，搅拌后静置提取水 层，以100*4kg冰水萃取有机层，合并水层以100kg醋酸丁酯提取杂层一次后即得酯化液进 入下一步骤。 D、水解反应：把所得水层移至水解釜，通入N2，升温至40-50℃，水解反应2小时后 冷却至5℃以下关闭N2，放料离心，即得BAH粗品。 E、精制：将所得BAH粗制品投入至600kg纯化水中，加放活性炭升温脱色后过滤，滤 液冷却至5℃以下，放料离心，甩干后进烘，即得成品。 【当前权利人】台州明翔化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省台州市椒江区岩头工业区 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】913310021482555792 【被引证次数】6 【被他引次数】6.0 【家族被引证次数】6
