【摘要】 本发明涉及一种从植物药材千层塔(huperzia serrata)中提取石杉碱乙的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡超声提取→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→回收氯仿→硅胶制样品甲醇氯仿溶液洗脱→回收石杉碱乙部分→结晶→干燥,本发明采用植物药材千层塔提取石杉碱乙的方法,对于节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。 【专利类型】发明申请 【申请人】河南太龙药业股份有限公司豫中制药厂 【申请人类型】企业 【申请人地址】451255河南省巩义市竹林镇豫中制药厂 【申请人地区】中国 【申请人城市】郑州市 【申请人区县】巩义市 【申请号】CN200610128322.X 【申请日】2006-12-01 【申请年份】2006 【公开公告号】CN101020660A 【公开公告日】2007-08-22 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100445268C 【授权公告日】2008-12-24 【授权公告年份】2008.0 【IPC分类号】C07D221/22; A61K36/36; A61P25/28; C07D221/00; A61K36/185; A61P25/00 【发明人】王锐 【主权项内容】1、一种从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺,其步骤特征如下: (1)、选取植物千层塔,粉碎成颗粒状, (2)、超声提取:将上述粉碎后的植物千层塔颗粒重量份数1份,用 浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份浸泡后进行超声提取,得 到超声提取液, (3)、脱色:向超声提取液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的 2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭, (4)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度 为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并再次滤去不溶物, (5)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后, 搅拌8分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入 与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取3次,最后合并氯仿萃取液, (6)、浓缩拌样:将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状,并向浓缩膏 中加入与植物颗粒重量份数的0.2%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥 发掉,萃取液形成粉末状样品, (7)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25 进行装柱,先用甲醇与氯仿的体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱,再用 甲醇与氯仿的体积比4∶96的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴 别并收集含有石杉碱乙成份的洗脱液, (8)、结晶干燥:将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏 状后并加入3倍体积量的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出 石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥,每30分钟搅 拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。 【当前权利人】河南太龙药业股份有限公司豫中制药厂 【当前专利权人地址】河南省巩义市竹林镇豫中制药厂 【专利权人类型】外商投资企业 【统一社会信用代码】914101811704718680 【被引证次数】7 【被他引次数】7.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】7