【摘要】 丹参酮ⅡA隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常 采用上柱层柝的方法来取得，可提取得到的成品物质比例太 低，而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期 间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60－90规格石油醚 多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法。。： 【专利类型】发明申请 【申请人】王忠东; 陈小亲 【申请人类型】个人 【申请人地址】471003河南省洛阳市涧西区44号街坊7栋1门119号 【申请人地区】中国 【申请人城市】洛阳市 【申请人区县】涧西区 【申请号】CN200610017897.4 【申请日】2006-06-06 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1944455A 【公开公告日】2007-04-11 【公开公告年份】2007 【IPC分类号】C07J73/00 【发明人】王忠东; 陈小亲 【主权项内容】1.丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法，其特征是：样品制备： 取市售10-30％的丹参酮提取物，用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，取丹参 酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2---3小时； 除杂方法： 取样品两倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的下锈钢层析 柱底部，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上， 压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱， 常压回收洗脱剂至干，得粗品丹参酮提取物； 分离方法： 取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽 滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H 拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm， 高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不 锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的 60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮IIA馏分，常压回收洗脱剂至干， 将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮IIA，含量达98％；滤液保留，备用； 取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中，加入100mL氯仿50℃加热至沸腾，减压抽 滤，滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后，加1-3倍量的160-200目硅胶H 拌样，50-65℃烘干后，样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm， 高35-50cm的不锈钢层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不 锈钢层析柱内硅胶H上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的 60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱，收集丹参酮I馏分，常压回收洗脱剂至干，将 馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶，得纯品丹参酮I，含量达98％；滤液保留，备用； 取丹参酮IIA滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完 全溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时， 样品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢 层析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H 上，压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与 醋酸乙酯85∶15洗脱，收集隐丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，隐丹参酮用醋酸乙酯10∶ 1结晶，得纯品隐丹参酮，含量达98％； 取丹参酮I滤液，常压回收洗脱剂至干，滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全 溶解后，取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样，样品50-65℃烘干2-3个小时，样 品备用；取样品五倍量的160-200目硅胶H，装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层 析柱内，压平，然后将样品装入直径35-50cm，高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上， 压平，顶部加盖一层脱脂棉，放一层石子压紧，用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸 乙酯85∶15洗脱，收集二氢丹参酮馏分，常压回收洗脱剂至干，二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶ 1结晶，得纯品二氢丹参酮，含量达98％。 【当前权利人】王忠东; 陈小亲 【当前专利权人地址】河南省洛阳市涧西区44号街坊7栋1门119号; 【引证次数】6.0 【被引证次数】13 【他引次数】6.0 【被他引次数】13.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】13
